GB/T 37909-2019 古陶瓷热释光测定年代技术规范

ICS03.080.99

A10

中华人民共和国国家标准

/—

GBT379092019

古陶瓷热释光测定年代技术规范

Technicalsecificationforthermoluminescencedatinofthe

pg

ancientceramics

2019-08-30发布2019-08-30实施

国家市场监督管理总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—

GBT379092019

目次

前言…………………………Ⅲ

1范围………………………1

2术语和定义………………1

3陶器古剂量测量…………………………4

4瓷器古剂量测量…………………………5

5年剂量的测量与计算……………………6

6实验室放射源标定………………………7

7古陶瓷热释光测定年代的误差…………8

8数据处理和报告…………………………8

()………………

附录规范性附录细颗粒技术测量陶器古剂量方法

A9

()………

附录规范性附录瓷器古剂量的测量与计算

B12

()………

附录规范性附录厚源粒子计数法测量钍和铀的年剂量

Cα14

()………

附录规范性附录热释光剂量计测量古遗址的环境剂量率

D16

()……………………

附录规范性附录热释光测定年代的误差计算

E17

()……………

附录资料性附录古陶瓷热释光测定年代取样登记表

F19

()………………

附录资料性附录陶器样品热释光测定年代记录表

G20

()………………

附录资料性附录瓷器样品热释光测定年代记录表

H21

()……………………

附录资料性附录古陶瓷热释光测定年代报告

I22

参考文献……………………24

Ⅰ

/—

GBT379092019

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准由国家文物局提出。

(/)。

本标准由全国文物保护标准化技术委员会SACTC289归口

:。

本标准起草单位上海博物馆

:、、、、。

本标准主要起草人夏君定吴婧玮王维达熊樱菲龚玉武

Ⅲ

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GBT379092019

古陶瓷热释光测定年代技术规范

1范围

、、、

本标准规定了古陶瓷热释光测定年代的术语和定义陶器古剂量测量瓷器古剂量测量年剂量的

、、。

测量与计算实验室放射源标定古陶瓷热释光测定年代的误差以及数据处理和报告

本标准适用于古陶瓷热释光年代测定和真伪鉴别。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

2.1

陶器otter

py

,、,。

以黏土为主要原料经过成型干燥等工序后经过约800℃~1150℃的温度烧成的器物

2.2

瓷器orcelain

p

,、、,,,

以一种或多种富含硅的天然矿物为原料经过配料成型干燥等工序后外表施釉或不施釉在窑

内经过高温约1150℃~1350℃的温度烧成的器物。

2.3

磷光体hoshor

pp

具有释光特性的石英等矿物晶体。

2.4

热释光测定年代thermoluminescencedating

用加热激发磷光体中积蓄的辐射能转变为光能的现象来测定陶瓷样品最后一次受热到测定时所经

过的时间。

2.5

累积剂量accumulateddose

陶瓷样品从最后一次受热到测定时所吸收的天然辐照剂量。

2.6

等效剂量euivalentbetadose

βq

Qβ

等效于单位剂量的天然累积剂量。

β

2.7

等效剂量

αeuivalentalhadose

qp

Qα

等效于单位剂量的天然累积剂量。

α

2.8

环境剂量environmentdose

γ+c

,。

由埋藏器物环境土壤中的射线和宇宙射线组成共同对陶瓷器样品提供放射性剂量

γc

1

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GBT379092019

2.9

标定剂量calibratindose

g

单位时间热释光强度与剂量关系的实验室放射源辐照的标准剂量。

2.10

试验剂量testdose

,。

在前剂量测定年代技术中用于诱发瓷器样品110℃热释光峰的剂量

2.11

α效率alhaeffectiveness

p

()。

每戈瑞的辐照剂量与每戈瑞的或者辐照剂量在诱发热释光上的比率

αβγ

2.12

超线性修正值suralinearitcorrection

py

I

()。

在小剂量非线性部分对采用固定灵敏度而少算或多算的那部分等效剂量进行修正得到的值

2.13

古剂量aleodose

p

P

陶瓷器烧成后所接受的总的放射性剂量。

2.14

坪区lateauarea

p

,。

天然热释光与标定剂量热释光之比随温度变化的曲线中比值相对稳定的温度区域

2.15

细颗粒技术fine-raintechniue

gq

利用陶器样品中天然存在的直径3m~8m的石英等矿物颗粒作为测量样品等效剂量的技术。

μμ

2.16

粗颗粒石英技术uartzinclusiontechniue

qq

利用陶器样品中天然存在的直径100m左右的石英颗粒作为测量样品等效剂量的技术。

μ

2.17

前剂量测定年代技术re-dosedatintechniue

pgq

利用石英的110℃热释光峰的前剂量效应来测定陶瓷器样品古剂量的年代测定技术。

2.18

热激活thermalactivation

将瓷器样品加热到一个能使110℃热释光峰的灵敏度上升至最高的激活温度的过程。

2.19

辐照熄灭radiationuenchin

qg

,。

瓷器样品在放射性同位素辐照作用下会使110℃热释光峰的灵敏度降低的现象

2.20

激活法activationmethod

,

在瓷器前剂量测定年代中根据石英110℃热释光峰的热激活灵敏度与放射源辐照剂量的饱和指

数关系求古剂量的方法。

2.21

熄灭法uenchinmethod

qg

,

在瓷器前剂量测定年代中根据石英110℃热释光峰的热激活灵敏度和辐照熄灭灵敏度与放射源

辐照剂量的饱和指数关系求古剂量的方法。

2

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GBT379092019

2.22

年剂量annualdose

D

陶瓷器一年接受的辐照剂量。

:(/)。

注单位为毫戈瑞每年mGa

y

2.23

含水率修正correctionofmoisturecontent

对陶瓷器及土壤中被水分吸收的一部分剂量进行修正的过程。

2.24

厚源粒子计数法

αthick-sourcealhacountinmethod

pg

,。

通过测量厚样品的粒子计数率得到样品中和年剂量的技术

αThU

2.25

热释光年代thermoluminescenceae

g

距今年龄

陶瓷样品最后一次受热到测定年代时所经过的年数。

P

……()

A=1

D

式中:

———,();

A热释光年代单位为年a

———,()();

P古剂量单位为戈瑞Gy或毫戈瑞mGy

———,(/)(/)。

D年剂量单位为戈瑞每年Ga或毫戈瑞每年mGa

yy

2.26

刻度剂量calibratindose

g

,

陶瓷样品的热释光与实验室放射源辐照的标准剂量热释光比值以确定这个样品的热释光与标准

,。

剂量的关系得到该样品的热释光灵敏度

2.27

计时外剂量offsetdose

,

在源或者源的自动辐照仪中因自动计时与样品实际辐照时间差别而产生的增加或者减少的

αβ

剂量。

2.28

吸收剂量absorbeddose

单位质量物质受辐射后吸收的剂量。

:(/)。

注单位为戈瑞每克Gyg

2.29

厚源thicksource

,。

陶器胎的厚度远大于粒子在其中的射程陶胎中的发射体是一种特定的放射源

αα

2.30

热释光测年系统thermoluminescencedatinsstem

gy

测定陶瓷器样品热释光年代的装置。

2.31

//

抽真空通氮气系统vacuumnitroensstem

gy

、,,

通过对仪器样品测量室先抽真空后通氮气以抑制非辐射引起的热释光及用于控制放射源辐照

开关的装置。

3

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GBT379092019

2.32

热释光计数thermoluminescencecounts

对某一段温度范围的热释光曲线面积进行积分计数。

3陶器古剂量测量

3.1细颗粒技术

3.1.1细颗粒样品制备

,。

细颗粒样品制备分为丙酮浮选法和水浮选法见附录A

,、、,。

取自陶器胎体的样品通过粉碎筛选浮选得到直径3m~8m石英等矿物颗粒样品再通过

μμ

,。。

悬浮沉淀在直径9.5mm的圆片上样品厚度不大于10m

μ

、

样品的等效剂量等效剂量和相对热释光效率的测量与计算

3.1.2QαQααa

、

用数学方程式对天然热释光天然加剂量热释光和天然加剂量热释光三组热释光强度和剂量

β2β

。。,

关系作直线回归从直线方程得到线性相关系数和等效剂量用同样方法从另外三组加剂量

rQα

热释光强度的线性回归中得到等效剂量。

αQα

热释光相对效率/。

αa=QQα

具体测量方法见附录A。

3.1.3测量超线性修正值I

,,

取已经测量过天然热释光的个样品分别辐照至剂量测量个样品的第二次热释光曲

5155

ββ

。,。

线将热释光强度和剂量作线性回归从外推法或者直线方程得到超线性修正值

β

()

3.1.4陶器古剂量的计算细颗粒法

,

等于等效剂量加超线性修正即

…………()

PQI2

=+

式中:

———,()();

P古剂量单位为戈瑞Gy或毫戈瑞mGy

———,()();

Q等效剂量单位为戈瑞Gy或毫戈瑞mGy

———,()()。

I超线性修正值单位为戈瑞Gy或毫戈瑞mGy

3.2粗颗粒石英技术

3.2.1石英样品制备

,,

陶片样品通过粉碎和筛选取直径矿物颗粒样品用去除其表面剂

80m~120m200mgHFα

μμ

,,,。

量用磁选仪去除磁性物质取石英颗粒样品不少于100mg待用

3.2.2等效剂量测定

Q

,

每次称取制备好的粗颗粒石英样品分别测量样品的天然热释光和天然加实验室至剂

10mg5

ββ

。,

量热释光将它们的热释光强度和剂量数据作直线回归从直线回归方程得到线性相关系数和等

βr

效剂量Q。

4

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GBT379092019

3.2.3测量超线性修正值I

()。

与细颗粒法相同见3.1.3

()

3.2.4陶器古剂量的计算粗颗粒石英法

()。

与细颗粒法相同见3.1.4

4瓷器古剂量测量

4.1瓷器古剂量P

()、()、()

瓷器的古剂量主要是由瓷胎中的铀钍钾提供的剂量和环境提供的剂量及宇宙

UThKβγ

。。

射线组成剂量因在前剂量技术中比分极小和受薄片样品厚度和颗粒样品直径衰减而忽略不计

cα

4.2瓷器样品制备

,。

将瓷器样品制备成符合热释光测量要求的样品通常采用瓷薄片法或大颗粒法

见附录B。

4.3前剂量饱和指数法

4.3.1前剂量技术

,,

瓷器样品在实验室中以一定速率加热至激活温度即使辐照相同的试验剂量110℃产生的热释光

。,,。

峰的灵敏度也会因以前所加的剂量不同而异以前所加的剂量大诱发的热释光也大反之则小这种

“”。

由试验剂量产生的热释光与以前所加剂量成正相关的关系称前剂量效应

,,

把瓷器样品加热到激活温度下一次接受的试验剂量的热释光灵敏度会大幅度增加这个增加量与

。

样品激活前所接受的总剂量即古剂量或两次激活之间所加剂量即标定剂量成正比用前后两次试验剂

“”。

量中增加的热释光灵敏度计算古剂量就是前剂量技术

热激活特性()测试

4.3.2TAC

,,,。

取制备好的瓷器样品从200℃开始每隔50℃加热一次直到700℃测量每次加热后的灵敏度

,,。

S作灵敏度随加热温度变化的曲线即该样品的TAC曲线

4.3.3根据饱和指数函数求古剂量

激活法求古剂量

古剂量的计算公式:

P

SS

-

N0

()……()

P=-Bln1--β'3

¥

SS

-

0

其中,¥/……()

S=-ab4

/()…………()

Bln1b5

=-β+

式中:

———,()();

P古剂量单位为戈瑞Gy或毫戈瑞mGy

———,()();

B常数单位为戈瑞Gy或毫戈瑞mGy

———,(/);

SN天然累积剂量激活灵敏度单位为安培每瓦特AW

———,(/);

S0原始灵敏度单位为安培每瓦特AW

5

/—

GBT379092019

———,(/);

¥饱和灵敏度单位为安培每瓦特

SAW

a———灵敏度变化线性函数的截距;

b———灵敏度变化线性函数的斜率;

———,()();

β标定剂量单位为戈瑞Gy或毫戈瑞mGy

———,()()。

β'试验剂量单位为戈瑞Gy或毫戈瑞mGy

熄灭法求古剂量

,。。

熄灭法古剂量计算公式与激活法相同只是参数含义不同见附录B

熄灭率测定

,,“”。

瓷器样品接受一个实验室辐照剂量后其灵敏度下降被称为熄灭

β

熄灭率按照下式计算:

æS↓Sö1

-

i1i

+

ç÷…………()

Q=-×100%6

èSiøβ

式中:

———熄灭率,;

Q%

———,(/);

S↓第i+1步的熄灭灵敏度单位为安培每瓦特AW

i+1

———,(/);

第步的灵敏度单位为安培每瓦特

SiiAW

———,()()。

β实验室辐照的标定剂量单位为戈瑞Gy或毫戈瑞mGy

5年剂量的测量与计算

5.1年剂量

40

陶瓷器的年剂量主要由样品中的和提供的剂量和剂量、提供的剂量以及环境提供

UThαβKβ

的剂量和宇宙射线剂量组成。

γ

年剂量计算公式:

[()()]…………()

DDDDD7

=α+ThU+K+γC

β+β+

式中:

———,(/)(/);

D年剂量单位为戈瑞每年Ga或毫戈瑞每年mGa

yy

———,(/)(/);

和提供的年剂量单位为戈瑞每年或毫戈瑞每年

DUThαGamGa

αyy

———,(/)(/);

()和提供的年剂量单位为戈瑞每年或毫戈瑞每年

DUThGamGa

βTh+Uβyy

———40,(/)(/);

D()K提供的年剂量单位为戈瑞每年Ga或毫戈瑞每年mGa

βKβyy

———,(/)(/)。

环境提供的年剂量和宇宙射线年剂量单位为戈瑞每年或毫戈瑞每年

DγGamGa

γ+Cyy

5.2K含量测定

、、

通过中子活化分析原子吸收分光光度计离子色谱仪或火焰光度计分析等方法测量样品中的钾

含量。

、含量测定

5.3UTh

,。

厚源粒子计数法测量和的年剂量见附录

αUThC

5.4含水率测定与修正

,,,,。

对遗址中采集的陶器样品密封在实验室称其重量然后烘干再称其重量相减得到水分重量水

6

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GBT379092019

,。

分与其干燥样品重量之比得到含水率采用的三个公式进行含水率修正

WZimmerman

D()

αd

…………()

D=8

α11.50WF

+

D()

βd…………()

Dβ=9

11.25WF

+

D()

γd