DB13/T 5097-2019 3- 氟 -4- 氰 基 苯 酚 酯 类液晶单体的气相色 谱、 气相色谱-质谱检 验方法

ICS31.030

L90

DB13

河北省地方标准

DB13/T5097—2019

3-氟-4-氰基苯酚酯类液晶单体的

气相色谱、气相色谱-质谱检验方法

2019-11-28发布2019-12-28实施

河北省市场监督管理局发布

DB13/T5097—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由石家庄市市场监督管理局提出。

本标准起草单位：石家庄诚志永华显示材料有限公司。

本标准主要起草人：邸玉静、贠国良、王伟、邵哲、杨景山、安险峰、张军波、黄丽贤。

I

DB13/T5097—2019

3-氟-4-氰基苯酚酯类液晶单体的气相色谱、气相色谱-质谱检验

方法

1范围

本标准规定了3-氟-4-氰基苯酚酯类液晶单体的气相色谱-质谱（GC-MS）定性分析和气相色谱（GC）

定量检验方法。

本标准适用于3-氟-4-氰基苯酚酯类液晶单体的定性鉴定及定量检验。

具有代表性的3-氟-4-氰基苯酚酯类的结构式为：

F

O

RCOCN

其详细结构式见附录A。

3-氟-4-氰基苯酚酯类通式如下：

LF

RZACOOCN

nm

其中，

所述R表示烷基，含碳原子个数1～5；

所述Z表示-O-；

所述A表示环己基；

所述L表示-H、-F或-CH3；

所述n、m表示0～2。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4946气相色谱法术语

GB/T6679固体化工产品采样通则

JB/T6244实验室气相色谱仪

SJ/T11203液晶材料术语

3方法提要

本方法用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对3-氟-4-氰基苯酚酯类液晶单体进行定性鉴定；用气相色

谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）进行定量分析，采用面积百分比法进行定量控制。

4原理

1

DB13/T5097—2019

4.1气质联用法原理

样品同载气汽化一起进入毛细管色谱柱，具有不同分配系数的组分在色谱柱中进行多次反复分配，

从而达到分离，毛细管柱出口通过接口直接插入离子源内，载气被真空抽走，被分离各组分被电离成

分子离子和各碎片离子，经加速、聚焦后进入四级杆质量分析器，将各离子按质荷比分离后，在离子

检测器上变成电流信号输出。由数据处理系统记录质谱图及相应数据。

4.2气相色谱法原理

样品及其被测组分被汽化后，随载气同时进入色谱柱，不同分配系数的组分在气液两相间进行多

次反复分配，在柱内形成组分迁移速度的差别而达到分离。分离后的各组分先后流出色谱柱，进入检

测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据。

5试验条件

5.1环境

环境温度：5℃～35℃；

相对湿度：≤85%；

周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动；

供电电源：电压220±22V，频率50±0.5Hz。

5.2定性分析条件

气相色谱-质谱联用仪操作见表1。

表1推荐的质谱操作条件

参数条件

离子源EI

质量扫描范围（amu）30～500

扫描方式全扫描Scan

色谱柱类型HP-5MS石英玻璃毛细柱（5%苯基+95%甲基聚硅氧烷）

色谱柱参数（柱长×柱内径×液膜厚度）30m×0.25mm×0.25μm

柱温度（℃）50℃保持2min，然后以20℃/min从50℃升温至290℃，持续50min

进样口温度（℃）300

分流比100:1

载气高纯氦气（He）

柱流量（恒流）（mL/min）1.0

色谱-质谱接口温度（℃）300

离子源温度（℃）230

四级杆温度（℃）150

电离能量（eV）70

溶剂延迟（min）4

5.3定量分析条件

2

DB13/T5097—2019

色谱柱及典型操作见表2。其它能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。

表2推荐的色谱柱及色谱操作条件

参数条件

检测器FID

色谱柱类型HP-5石英玻璃毛细管柱（5%苯基+95%甲基聚硅氧烷）

色谱柱参数（柱长×柱内径×液膜厚度）30m×0.25mm×0.25μm

恒压模式（psi）15（N2）

隔垫吹扫（mL/min）10（N2）

柱温度50℃保持2min，然后以20℃/min从50℃升温至290℃，持续50min

进样口温度（℃）300

检测器温度（℃）300

分流比