YC/T 179-2004 烟草及烟草制品 酰胺类除草剂农药残留量的测定 气相色谱法

ICS65.160

X87

备案号:14397-2004

中华人民共和国烟草行业标准

YC/T179-2004

烟草及烟草制品

酞胺类除草剂农药残留量的测定

气相色谱法

Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofamideherbicides-

Gaschromatographicmethod

2004-10-19发布2005-03-01实施

国家烟草专卖局发布

YC/T179-2004

前言

本标准的附录A是资料性附录

本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。

本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心、中国科学技术大学烟草与健康研究中心。

本标准主要起草人:张威、蔡继宝、唐纲岭、朱永平、徐亮、刘惠民

YC/T179-2004

烟草及烟草制品

酞胺类除草剂农药残留量的测定

气相色谱法

范围

本标准规定了烟草中异丙甲草胺(都尔)、敌草胺(大惠利)、双苯酞草胺(草乃敌)残留量的气相色谱

测定法。

本标准适用于烟草和烟草制品。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准

GB/T5606.1卷烟第1部分:抽样

GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616-2004,ISO4874:2000,MOD)

YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

原理

用乙酸乙醋、环己烷混合溶液和水提取烟草中残留的三种除草剂，分别用饱和氯化钠溶液和弗罗里

硅土层析柱净化，气相色谱仪/氮磷检测器测定

试荆与材料

水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定

(萃取和气相色谱测定)相同的方法做空白试验以检查其纯度，溶剂色谱图的基线上应没有明显影响农

药残留测定的峰出现

4.1农药标准品:异丙甲草胺、敌草胺、双苯酞草胺。

4.2氯化钠，分析纯。

4.3无水硫酸钠，分析纯(550℃干燥至少2h).

4.4萃取液，乙酸乙醋(需重蒸并验证):环己烷(需重蒸并验证)为1:1(体积比)，或二者的共沸蒸

馏物。

4.5石油醚，沸程35℃一600C，需重蒸并验证。

4.6弗罗里硅土，60目一80目。

4.6.1弗罗里硅土应有充分的活性，以保留萃取液中的杂质，同时使农药残留洗脱。

4.6.2将弗罗里硅土置于石英柑祸内，在马弗炉中550℃灼烧至少5h，在无干燥剂的干燥器中冷却

后，转人圆底烧瓶，每100g加5m1水，在旋转烧瓶中充分混合Ih使用前弗罗里硅土应在密闭的玻

璃容器中平衡至少48ho

4.7石英玻璃棉，经硅烷化处理后方可使用。

I

YC/T179-2004

4.8饱和氯化钠溶液

4.9洗脱液，环己烷(需重蒸并验证):丙酮(需重蒸并验证)为4:1(体积t<:)e

4.10农药标准溶液

4.10.1单一标准储备液

分别称取。.01g(精确至。.0001g)每种农药标准品(4.1)到各自的100mL容量瓶中，用萃取液

(4.4)稀释定容，配制成浓度约为100ug/ml的每种农药单一标准储备液。单一标准储备液应避光贮

存于。0C-4℃条件下，可至少稳定6个月。

4.10.2工作标准液

移取各农药单一标准储备液5mL(4.10.1)于100m工J容量瓶中，用萃取液(4.4)稀释定容，得到各

农药标准品浓度约为5pg/ml的工作标准液。即配即用。

5仪器

常用实验仪器及下述各项:

5.1三角瓶，300ml或500ML。

5.2量筒，100ML.

5.3分液漏斗，250mLe

5.4玻璃漏斗，直径45mm或100mm}

5.5带尾管浓缩瓶,100m工，在1m工、10mL处带有刻度。

5.6旋转蒸发仪

5.7玻璃层析柱，45cmX16mm。玻璃层析柱底部塞石英棉(4.7)，依次加人约2cm厚无水硫酸钠

(4.3),6g弗罗里硅土((4.6),2cm厚无水硫酸钠(4.3)

5.8超声波清洗器

5.9高速匀浆器。

5.10气相色谱仪

按照制造商操作手册运行气相色谱仪进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。以下

条件可供参考，采用其他条件应验证其适合性。

5.10.1温度

进样口温度2500C，检测器温度2600C。合适的方法如下:

—初始温度:700C;

—初始时间:2min;

—程序升温7:以30'C/min速率由70℃升至1000C;

—程序升温2:以7'C/-in速率由100℃升至250'C;

—总运行时间:24.4min,

5.10.2气流速率

根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率。合适的气流速率如下:

-一载气:氦气，2.5m工一/min;

—尾吹气:氮气，10ml万mm;

-一氢气:3m工一/min;

一一空气:60m州min

5.10.3进样模式

z

YC/T179-2004

进样量2川，不分流进样，进样后分流阀关闭0.5min

5.10.4色谱柱

推荐使用熔融石英毛细管柱，长30m，内径。.32mm，固定相DB-1701，膜厚。.25gm

5.10.5检测器

使用氮磷检测器。检测器气体流速氢气3mL/min;空气60ml-/min;补偿50pA,

6采样及试样制备

61按GB/T5606.1或GB/T19616抽取样品。

锐按YC/T31制备试样，并测定水分含量

7分析步骤

7.1提取

称取10g试样(精确至。.01g)于300。工具塞三角瓶(5.1)中，加人100m工、萃取液((4.4)，在高速

匀浆器((5.9)上匀浆1min。再加人50mL水，再匀浆1min。静置，用塞有石英棉的玻璃漏斗(5.4)将

溶液滤人250mL分液漏斗(5.3)中。加人饱和氯化钠溶液((4.8),液液分配两次，每次60ml。有机相

用铺有2cm厚无水硫酸钠的玻璃漏斗((5.4)过滤。取25mL滤液于浓缩瓶(5.5)中，在旋转蒸发仪

(5.6)上浓缩近干，必要时氮吹。然后用石油醚(4.5)定容至10mL，待净化。

7.2净化

用30ml，石油醚(4.5)预淋层析柱((5.7)。液面距填料2mm时，将7.1所得溶液倒人层析柱。用

石油醚(4.5)洗涤浓缩瓶三次，每次10m工_，每次洗涤液应待液面距填料2mm时倒人，弃去流出液液

面距填料2mm时，再将20mL石油醚(4.5)倒入层析柱，弃去流出液。液面距填料2mm时，用40ml-

洗脱液((4.9)洗脱，收集洗脱液在旋转蒸发仪((5.6)上浓缩至1.0mLo

7.3标准曲线的制作

由工作标准液(4.10.2)制备至少五个浓度的工作标准溶液，即可得到标准曲线。其浓度范围应覆

盖预计检测到的样品含量外标法定量。

工作标准液和样品空白溶液的示例色谱图见图A.1和图A.2所示。

结果计算

以干基计的农药残留量Rp计，数值以pg/g表示，按式(ll进行计算:

n门二二—cX1ca……，··.‘一(l)

mXIt一w1

式中:

c—由标准曲线得出的农药残留浓度，单位为微克每毫升(kg/ML);

1一一溶液最终定容的体积，单位为毫升(m工_);

，—试料质量，单位为克(9);

z"—样品的水分质量分数，%

9重复性、回收率和检出限

本方法的精密度试验研究结果见表

YC/T179-2004

表1方法的精密度试验研究结果

F,F,F,F,

变异系数/检出限/

农药加入量/回收率/加入量/回收率厂加人量/回收率/加人量/回收率厂(%)(Pg/g)

尸9(%)严9(%)尸9(%)F+K(%)

异丙甲草胺

1.2685.22.5288.35.0491.410.0895.14.710.02

(都尔)

双苯酞草胺

1.4576.22.9077.45.8082.111.6086.15.650.02

(草乃敌)

敌草胺

l.3679.22.7285.45.4484.610.8890.15.270.02

(大惠利)

YC/T179-2004

附录A

(资料性附录)

色谱图示例

，厂mln

20.43min，异丙甲草胺;

21.63min，双苯酞草胺;

22，smm，敌草胺。

图A.11.0W刁mL工作标准液的色谱图

1rlAa

7.51012.51517.52022

图A.2无异丙甲草胺、双苯酞草胺、敌草胺农药残留烟草样品的色谱图