GB/T 12688.6-1990 工业用苯乙烯中微量硫的测定 氧化微库仑法

中华人民共和国国家标准

工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法。B/T12688.。一。。

Styreneforindustrialuse-

Determinationoftracesulfur-

Oxidativemicro-coulometricmethod

1主题内容和适用范围

本标准规定了工业用苯乙烯中微量硫的测定方法。

本标准适用于工业用苯乙烯中微量硫的测定。测定范围为。5--100mg/kg稀释后，本方法也可用

于较高硫含量的测定。

当试样中总卤化物含量低于硫含量的10倍及总氮含量低于硫含量的1000倍时，仍可用本方法测

定苯乙烯中的微量硫。

但试样中总重金属含量(例如:镍、钒、铅等)超过500mg/kg时，就会干扰硫的测定。

注意:苯乙烯为易燃物，在与过氧化物、无机酸、三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的

液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激作用。

2引用标准

GB6678化工产品采样总则

GB6680液体化工产品采佯通则

3方法原理

3.1试祥注入燃烧管的预热区汽化后，由载气带入燃烧区与氧气混合、并燃烧。燃烧管的温度维持在

850C左右。并注入一股约含80写(I-/I一)的氧气和20写(曰「)的惰性气体(如氮、氢等)的混合气。试样

被裂解、燃烧，而微量硫的大部分被氧化成二氧化硫，小部分生成三氧化硫。产物随载气流导入滴定池，

其中二氧化硫和滴定池中的三碘离子反应。反应中消耗的三碘离子由微库仑计电解再生，再生三碘离子

所需要的总电量就是注入试佯中硫的量度。

3.2进入滴定池中的二氧化硫所发生的反应是

I9+SOz+Hi0-31一+2H"+SO,

上述反应中所消耗的三碘离子由库仑计电解再生:

31-一li+2e--

3.3控制指示电极的电极电位，使再生的三碘离子的量(umol)等于被二氧化硫消耗的三碘离子的量

(pm01)。对未知试祥和标准样进行对照测定，并进行适当的计算后，可求得未知试样中硫的含量。

4试剂与材料

4.1碘化钾;

4.2冰乙酸;

4，3叠氮化钠;

国家技术监督局1990一12一30批准1991一12一01实施

Ge/T12688.6一90

4.4异辛烷(或正庚烷):无硫，如有需要应对所用的溶剂进行有效的脱硫处理;

4.5硫的标准物:二丁二硫(CH3CHZCH2CH2S)3、正二丁硫(CH3CH3CH3CH3)aS或元素硫(S);

4.6水:用于配制电解液的水应是脱离子水、蒸馏水，或是经脱离子、又经蒸馏的水。使用高纯度的水是

至关重要的;

‘，

叼…了氮气:纯度)99.9900;

浦汽己

峙氧气:纯度)99.99%;

孟0

﹃︺电解质溶液:将0.5g碘化钾和0.6g叠氮化钠溶解于约500mL水中，再加入5mL冰乙酸，然后

用水稀释到1000mL;

4.10硫标准贮备溶液(含硫约300mg/kg):用已知质量的100mL容量瓶，准确称入适量的异辛烷，然

后称入0.0600g二丁二硫。用异辛烷稀释至刻度，再次称量。该溶液中硫含量S(mg/kg或ng/;3L)分别

以式(1)或式((2)计算:

m,X0.3595X106

S(mg/kg)