GB/T 3058-2008 煤中砷的测定方法

ICS73．040

D21

囝目

中华人民共和国国家标准

GB／T

30581995

代替OB／T

煤中砷的测定方法

Determinationofarsenic

incoal

(ISO11723：2004，Solidmineral

fuels--Determinationofarsenicand

7

selenium--EschkaSmixture

andmethod，MOD)

hydridegeneration

2008-07-29发布2009-05-0

1实施

宰瞀嬲鬻瓣警糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会覆仲

3058--2008

GB／T

前言

本标准修改采用ISO

生法}(2004年英文版)。

本标准与IsO11723：2004的主要差异如下：

——删除了IsO11723：2004中有关硒测定的内容；

——增加了“砷钼蓝分光光度法”；

——修改了“艾氏卡混合氢化物发生法”中样品质量和空白溶液配置方法。

本标准与ISO11723：2004的有关技术性差异已编入正文中并在它们所涉及的条款的页边空白处

用垂直单线标识。为方便比较，在附录A中列出了本标准章条编号和ISO11723：2004章条编号的对

照一览表；在附录B中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。

3058--1996{煤中砷的测定方法》。

本标准代替GB／T

3058—1996相比主要变化如下：

本标准与GB／T

——增加了“规范性引用文件”一章(本版第2章)；

——明确了用单刻度移液管吸取3mL碘溶液，1rnL碳酸氢钠溶液和6mL水(1996年版2．4．1．3，

本版3．4．1．3)；

——用pg／g代替％表示煤中砷的质量分数；

——修改了测定结果计算公式(1996年版2．5和3．5，本版3．5和4．5)；

——修改了精密度表示方法(1996年版2．6，本版3．6)；

——增加了“试验报告”一章(本版第5章)。

本标准的附录A和附录B均为资料性附录。

本标准由中国煤炭工业协会提出。

本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室、河北煤田地质研究所。

本标准主要起草人：杨华玉、施玉英、李家铸、苏寄璋。

本标准所代替的历次版本和发布情况为：

——GB3058--1982，GB／T30581996。

3058--2008

GB／T

煤中砷的测定方法

1范围

本标准规定了砷钼蓝分光光度法和氢化物发生一原子吸收法测定煤中砷的试剂和材料、仪器设备、

试验步骤、结果计算及方法精密度。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所

有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研

究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其晟新版本适用于本标准。

483483

GB／T煤炭分析试验方法一般规定(GB／T2007，IsO1213—2：1992，Solidmineralfu—

2：Termstoand

els--Vocahulary--Partrelatingsampling，testinganalysis，NEQ)

GB／T6682--2008，ISO3696：1987，Waterforaria—

6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T

andtestmethods，MOD)

lyricaluse--Specification

3砷钼蓝分光光度法(仲裁法)

3．1方法提要

将煤样与艾氏卡试剂混合灼烧，用盐酸溶解灼烧物，加入还原剂，使五价砷还原成三价，加入锌粒，

放出氢气，使砷形成氢化砷气体释出，然后被碘溶液吸收并氧化成砷酸，加入钼酸铵一硫酸肼溶液使之生

成砷钼蓝，然后用分光光度计测定。

3．2试剂和材料

3．2．1水：本试验使用的水应符合GB／T6682中三级永的规格要求。

3．2．2无砷金属锌：颗粒状，粒度约5mm。

3．2．3艾氏卡试剂(以下简称艾氏剂)：市购或以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯无

水碳酸钠混匀并研细至粒度小于0．2mm后，保存在密闭容器中。

3．2．4盐酸：相对密度1．18。

3．2．5硫酸：相对密度1_84。

3．2．6盐酸溶液；c(Hcl)；6mol／L。1体积盐酸与1体积水混合均匀。

3．2．7硫酸溶液：f(1／2HzSO‘)一6tool／L。

量取硫酸(3．2．5)167mL缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1L。

3．2．8硫酸溶液：c(1／2H。SO。)一5mol／L。

量取硫酸(3．z．5)139L。

mL缓慢加入适量水中，边加边搅拌，然后用水稀释至1

3．2．9碘化钾溶液：176．5g／L。

3．0g碘化钾溶于17mL水中，使用前现配。

3．2．10氯化亚锡溶液：666．7

g／L。

8．0g氯化亚锡溶于12mL盐酸(3．2．4)中，使用前现配。

】

3058--2008

GB／T

3．2．11碘溶液：1．5

g／L。

L。

将9g碘化钾和1．5g碘用少量水溶解后，稀释到1

L硫酸溶液(3．2．8)中。

3．2．12钼酸铵溶液：i0g／L。将10．0g钼酸铵溶解于1

L水中。

3．2．13硫酸胼溶液：1．2g／L。将1．2g硫酸肼溶于I

3．2．14钼酸铵一硫酸肼混合溶液

将1体积钼酸铵溶液(3．2．12)和1体积硫酸肼溶液(3．z．13)混合均匀，使用前现配。

L水中。

3．2．15碳酸氢钠溶液：40g／L。将40．0g碳酸氢钠溶于1

mL。

3．2．16氢氧化钠溶液：c(Na0H)=6mo]／L。称取48．0g氢氧化钠用少量水溶解后，稀释到200

3．2．17砷标准储备溶液：100／-g／mL。

0

h的优级纯三氧化二砷0．132mL氢氧化钠溶液

准确称取已在(105～110)℃下干燥约2g溶于2

000

(3．2．16)中，加入约50mL水