DB22/T 2684-2017 大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法

ICS67.050

X04

DB22

吉林省地方标准

DB22/T2684—2017

大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定

气相色谱-质谱/质谱法

Determinationofboscalidandfenhexamidresiduesinrice

GC-MS/MS

2017-9-30发布2017-11-30实施实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T2684—2017

前  言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局技术中心。

本标准主要起草人：赵韫慧、傅瑶、杨璐、胡婷婷、宋清莲、顾婷婷、曹海微、邢燕燕

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DB22/T2684—2017

大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定

气相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的气相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试样中残留的环酰菌胺和啶酰菌胺采用乙腈溶液提取，经无水硫酸镁及氯化钠盐析分层，提取液经

无水硫酸镁、PSA吸附剂和C18固相吸附剂分散固相萃取净化，气相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法

定量。

4试剂或材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1乙腈（CH3CN）：色谱级；

4.2丙酮（CH3COCH3）：色谱级；

4.3氯化钠（NaCl）；

4.4环酰菌胺标准物质（Fenhexamid，CAS号：126833-17-8，分子式：C14H17Cl2NO2）：纯度大于等于

98.0%；

4.5啶酰菌胺标准物质（Boscalid，CAS号：188425-85-6，分子式：C18H12Cl2N2O）：纯度大于等于98.0%；

4.6C18固相吸附剂：粒径40-60μm；

4.7乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附剂：粒径40-60μm；

4.8无水硫酸镁：550℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用；

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DB22/T2684—2017

4.9环酰菌胺和啶酰菌胺标准品：纯度大于或等于97%；

4.10环酰菌胺和啶酰菌胺标准储备溶液：分别准确称取按其纯度折算为100%质量的环酰菌胺和