DB22/T 1678-2012 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法

ICS67.060

X11

DB22

吉林省地方标准

DB22/T1678—2012

豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationof4-Chlorophenoxyaceticacidinbeansprout——

LC-MS/MSmethod

2012-12-17发布2013-01-01实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T1678—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局技术中心。

本标准主要起草人：杨帆、张勋、杨璐、宋清莲、顾婷婷、张代辉。

I

DB22/T1678—2012

豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试料中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后，在酸性条件下用固相萃取柱将其吸附，甲醇洗脱，液相

色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4试剂材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1氢氧化钠(NaOH)：优级纯。

4.2磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）：优级纯。

4.3磷酸（H3PO4）。

4.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.5氢氧化钠溶液(0.01mol/L)：准确称取0.40g氢氧化钠（4.1），溶于水并稀释至1000mL。

4.650%的磷酸溶液：取100mL磷酸，加水稀释至200mL。

4.7磷酸盐缓冲液(0.01mol/L)：称取1.56g的磷酸二氢钠（4.2）加水溶解，并定容至1000mL，用

50%的磷酸溶液(4.6)调节pH值至4.0。

4.84-氯苯氧乙酸钠（C8H7ClO3Na，4-Chlorophenoxyaceticacid，CAS号：13730-98-8）：纯度≥99%。

4.94-氯苯氧乙酸钠标准溶液储备液（100mg/L）：准确称取适量4-氯苯氧乙酸钠标准物质（4.8）用

甲醇溶解并全部转移至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀，0℃~4℃可避光保存6个月。

4.104-氯苯氧乙酸钠标准工作液的配制：准确吸取1.0mL标准溶液储备液（4.9）置于100mL容量

瓶中用甲醇稀释成1.0mg/L的稀释液，准确吸取该稀释液适量于容量瓶中，用甲醇依次配制成浓度为

0.01mg/L、0.02mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L的系列标准溶液。

4.11H