DB3206/T 1071-2024 污染源自动监测质量控制管理指南

ICS13.020.40

CCSZ10

3206

南通市地方标准

DB3206/T1071—2024

固定污染源自动监测质量控制技术规范

Technicalspecificationsofqualitycontrolfor

automaticmonitoringofstationarypollutionsources

2024-03-26发布2024-03-26实施

南通市市场监督管理局发布

DB3206/T1071—2024

目次

前言.................................................................................II

1范围...............................................................................1

2规范性引用文件.....................................................................1

3术语和定义.........................................................................2

4自动监测质量管理要求...............................................................3

运维单位和人员.................................................................3

办公场所和实验室...............................................................4

设备配置及管理.................................................................4

5废水自动监测质量控制要求...........................................................5

在线监测设备定期巡查维护.......................................................5

水样采集、输送与保存...........................................................5

水质自动分析...................................................................7

在线监测设备定期校准、核查及校验...............................................7

比对监测.......................................................................8

数据传输与上报.................................................................9

视频监控与监督检查.............................................................9

记录与台账管理................................................................10

异常情况处理..................................................................10

6废气自动监测质量控制要求..........................................................11

连续监测设备定期巡查维护......................................................11

样品采集和传输................................................................11

样品预处理....................................................................11

废气自动分析..................................................................12

连续监测设备定期校准和校验....................................................13

比对监测......................................................................17

数据传输与上报................................................................19

视频监控与监督检查............................................................19

记录与台账管理................................................................19

异常情况处理.................................................................19

7实施与监督........................................................................20

附录A（规范性）完全抽取法SO2组分丢失率（量）的验证方法.............................21

参考文献.............................................................................22

I

DB3206/T1071—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由南通市生态环境局提出。

本文件由南通市生态环境局归口。

本文件起草单位：南通市生态环境监测站。

本文件主要起草人：李飞、张宗可、张洪、丁蕾、王丽、丁颖。

II

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固定污染源自动监测质量控制技术规范

1范围

本文件规定了固定污染源自动监测质量管理要求、废水和废气自动监测质量控制要求以及实施与

监督。

本文件适用于南通市行政区域内固定污染源废水中化学需氧量（CODCr）、总有机碳（TOC）、氨氮

（NH3-N）、总磷（TP）、总氮（TN）、pH、水温、流量及废气中颗粒物、二氧化硫（SO2）、氮氧化物

（NOX）、一氧化碳（CO）、非甲烷总烃（NMHC）、含氧量（O2）、流速、温度、湿度等监测因子自动监

测的质量控制。

其它监测因子自动监测相应标准未正式颁布实施前，可参照本文件执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T11893水质总磷的测定钼酸铵分光光度法

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法

GB/T19001质量管理体系要求

HJ38固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定气相色谱法

HJ/T42固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法

HJ/T43固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法

HJ/T44固定污染源排气中一氧化碳的测定非色散红外吸收法

HJ/T56固定污染源排气中二氧化硫的测定碘量法

HJ57固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法

HJ/T70高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法

HJ75-2017固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测技术规范

HJ76-2017固定污染源烟气（SO2、NOx、颗粒物）排放连续监测系统技术要求及检测方法

HJ91.1污水监测技术规范

HJ212污染物在线监控（监测）系统数据传输标准

HJ353水污染源在线监测系统（CODCr、NH3-N等）安装技术规范

HJ354水污染源在线监测系统（CODCr、NH3-N等）验收技术规范

HJ355-2019水污染源在线监测系统（CODCr、NH3-N等）运行技术规范

HJ356水污染源在线监测系统（CODCr、NH3-N等）数据有效性判别技术规范

HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）

HJ/T397固定源废气监测技术规范

HJ477污染源在线自动监控（监测）数据采集传输仪技术要求

HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

1

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HJ536水质氨氮的测定水杨酸分光光度法

HJ629固定污染源废气二氧化硫的测定非分散红外吸收法

HJ630环境监测质量管理技术导则

HJ636水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

HJ692固定污染源废气氮氧化物的测定非分散红外吸收法

HJ693固定污染源废气氮氧化物的测定定电位电解法

HJ828水质化学需氧量的测定重铬酸盐法

HJ836固定污染源废气低浓度颗粒物的测定重量法

HJ973固定污染源废气一氧化碳的测定定电位电解法

HJ1013固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法

HJ1131固定污染源废气二氧化硫的测定便携式紫外吸收法

HJ1132固定污染源废气氮氧化物的测定便携式紫外吸收法

HJ1147水质pH值的测定电极法

HJ1286固定污染源废气非甲烷总烃连续监测技术规范

HJ1331固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式催化氧化-氢火焰离子化检测器

法

HJ1332固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式气相色谱-氢火焰离子化检测器

法

RB/T041检验检测机构管理和技术能力评价生态环境监测要求

DB32/T4349污染源自动监控系统数据传输扩展协议技术规范

污染物排放自动监测设备标记规则（生态环境部公告2022年第21号）

水和废水监测分析方法（第四版增补版）国家环境保护总局2002年

空气和废气监测分析方法（第四版增补版）国家环境保护总局2003年

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

自动监测automaticmonitoring

利用在线连续监测设备，以定时或连续方式采集样品并进行分析。

质量控制qualitycontrol

为达到质量要求所采取的技术措施和管理方面的活动。

检定metrologicalverification

查明和确认测量仪器符合法定要求的活动，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书。

[来源：JJF1001-2011，9.17]

注：列入国家强制检定目录，且国家有检定规程的仪器由有资质的机构检定。

校准calibration

在规定条件下的一组操作，其第一步是确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系，第二步

则是用此信息确定由示值获得测量结果的关系，这里测量标准提供的量值与相应示值都具有测量不确

定度。

2

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[来源：JJF1001-2011，4.10]

注1：校准通常用文字说明、校准函数、校准图、校准曲线或校准表格的形式表示。某些情况下，还包含示值的具有

测量不确定度的修正值或修正因子。

注2：校准结果通常出具“校准证书”或“校准报告”。未列入国家强制检定目录或尚没有国家检定规程的仪器由有

资质的机构进行校准或自校准。

参比方法referencemethod

用于与污染源在线监测系统测量结果相比较的人工监测采用的国家或行业发布的标准方法。

校验checkout/verification

用参比方法对现场端监测仪器监测结果进行比对的监测过程，通过比对结果验证现场端监测仪器

的运行状态。

比对监测comparisiontesting

用参比方法对正常运行的污染源在线监测系统的准确度进行抽检。

运维单位operationandmaintenanceunit

有能力从事固定污染源自动监测系统运行维护服务活动，并能够承担法律责任的法人或其他组织。

包括自行开展运行维护活动的排污单位或其委托的社会化运行维护单位。

4自动监测质量管理要求

运维单位和人员

4.1.1运维单位应通过GB/T19001质量体系认证，按GB/T19001标准建立运维质量管理体系并保证

其运作，同时应持续性改进。

4.1.2运维单位应建立健全各项管理制度。包括：岗位责任管理与考核制度、系统操作使用规程、检

查维护规程、设备校验比对规程、数据审核处理规程、异常应急处理规程、报告制度、内部监督检查制

度、诚信承诺制度及档案管理制度等。

4.1.3运维单位应配备开展运维所必需的负责人、技术负责人、质量负责人、运维人员、实验室人员、

备品备件管理人员、信息化管理人员、质量监督人员、档案管理人员等，并明确各自职责和相互关系。

4.1.4负责人负责运维单位组织架构的建立，配备足够的人力资源，保证各类人员分工明确；负责运

维质量管理体系和管理制度的实施和保持。

4.1.5技术负责人应能熟练掌握相关国家标准、地方标准及仪器技术，具有指导现场运维人员的能力

和水平；负责组织建立与运维技术活动相关的管理制度，并配备运维人员、实验室人员、备品备件管理

人员、信息化管理人员等。

4.1.6质量负责人负责组织建立运维质量管理体系及与运维质量活动相关的管理制度；负责运维过程

中的质量控制，并配备质量监督、档案管理等内部质量控制人员。

4.1.7运维人员应具备相关专业知识，在参加自动监测系统运维相关培训并通过相应的考核后方可上

岗作业。负责按照本文件要求开展固定污染源在线监测系统现场的巡检、故障维修、校准校验、记录填

写等工作。运维人员的人均运维服务企业应不超过8家。

4.1.8实验室人员应具备化学、实验室操作相关专业知识或相关检验检测工作经历，经上岗培训考核

合格后方可作业。人员数量应与运维工作量和时效性相匹配。

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4.1.9备品备件管理人员负责备品备件申报购置、出入库管理、盘库等工作。

4.1.10信息化管理人员负责信息化管理系统的功能完善、运行维护、数据统计与分析等工作。

4.1.11质量监督人员应具备3年以上相关工作经验，负责对运维及实验室活动开展监督和检查，定期

对质量管理体系文件及管理制度执行情况开展监督考核。

4.1.12档案管理人员应具备一定的档案专业知识，负责档案资料的收集、审核、分类、立卷、入库和

保管工作。

4.1.13运维单位应对所有工作人员开展持续性培训，培训形式应包含内部培训和外部培训，运维人员

培训内容包括法律法规、标准、技术规范、仪器操作、系统维护和故障处理、处理工艺、安全知识等。

根据考核培训结果定期开展能力评定，运维人员和实验室人员评定不合格不得上岗。

办公场所和实验室

4.2.1运维单位应在南通市行政区域范围内设立满足运维所必需的办公场所，并配置相应的办公设施

及环境条件。

4.2.2建立满足运维需要的实验室，实验室实验面积及其所配置的设施和环境条件应符合实际监测需

要及实验设备运行维护要求。

4.2.3实验室应建立内部质量管理制度，按照相关实验方法及HJ/T373的要求开展实验室分析质量

控制。

设备配置及管理

4.3.1固定污染源废水在线监测设备、废气连续监测设备应分别按照HJ354、HJ75验收合格后方可

开展现场监测。

4.3.2主要设备或者核心部件更换、采样位置或者主要设备安装位置等发生重大变化后，应重新验收

合格后使用。

4.3.3运维单位应备足日常运行、维护所需的各种耗材、备用整机或关键部件，对其使用情况定期清

点，并根据实际需要及时调整和补充存储数量。

4.3.4实验室应配备满足比对试验和试剂配制等工作需要的实验设备（包括但不限于仪器、软件、方

法标准、标准物质、试剂、消耗品、辅助设备及相应组合装置等）。

4.3.5自动监测设备和实验设备应依法依规通过计量检定/校准，对未有国家检定/校准规程的设备应

根据相关规范要求开展核查、比对等，并在合格有效期内使用。

4.3.6设备运行使用期间，应定期开展校准、校验及使用标准样品核查验证等。

4.3.7人工监测采用的现场测试设备，应在使用前后按相关监测标准或技术规范及设备使用说明要求，

对关键性能指标进行核查并记录，确保设备状态能够满足监测工作要求。

4.3.8设备经过维修后，在正常使用和运行之前应确保其维修全部完成，并重新检定/校准或运行校准、

校验合格。

4.3.9应采用有证标准物质，其质量级别应符合国家二级或二级以上标准物质要求，并在有效期内使

用。标准气体不确定度不超过±2.0%，较低浓度的标准气体可以使用高浓度的标准气体采用等比例稀释

方法获得，等比例稀释装置的精密度在1.0%以内。特殊情况下需采用自配标准溶液、标准气体时，应

用有证标准样品对自配标样进行验证，验证结果应在标准值不确定度范围内。零气可使用高纯氮气，纯

度≥99.999%，或使用二氧化硫、氮氧化物含量均≤0.1µmol/mol的标准气体、碳氢化合物含量≤0.3

mg/m3的除烃空气。

4.3.10所用的各种试剂、纯水的质量及工作气源的纯度应符合方法标准的要求。

4.3.11试剂按方法标准的要求配制并按RB/T041要求粘贴标签。配制和使用时所用分析天平、砝码、

滴定管、容量瓶、移液管等均须定期校准。通过标定确定浓度的，如硫代硫酸钠等标准溶液的制备还应

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符合GB/T601要求。

4.3.12试剂按方法标准的要求保存。自动监测所用的自配氨氮、化学需氧量标准贮备液冷藏使用不超

过一个月。仪器供应商提供的试剂有明确规定的从其规定。方法标准或产品未有明确规定的，可在常温

（15～25）℃下保存，时间一般不超过两个月。当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时应重新制备。

5废水自动监测质量控制要求

在线监测设备定期巡查维护

5.1.1按照HJ355规定的检查维护内容和频次，结合水质在线自动监测仪测量原理、运维手册或使用

说明书、运行环境以及污染源废水排放特点等，制定巡查维护规程。

5.1.2日检查维护：可以远程查看，如发现设备运行异常或数据有持续异常等情况，应前往站点检查。

5.1.3周检查维护：每7天至少进行一次现场检查维护。重点检查包括：

——辅助设备：站房卫生及门窗的密封性、供水系统、供电系统、温湿度控制系统。

——采样系统：采样泵、采样桶、留样系统、自动清洗装置、过滤装置、采样管路、排水管路。

——水质在线自动监测仪：进样管路、内部管路、排液管路、标准溶液、试剂、电极填充液和探

头。若使用气体钢瓶，还应检查气路系统的密封性和钢瓶压力。

——数据采集传输系统：数据采集传输仪和仪器的连接、抽查在线自动监测仪、数据采集传输仪

及监控中心平台三者数据的一致性、设备电源。

——视频监控系统：监控范围、拍摄效果、是否存在遮挡及电磁干扰等。

5.1.4月检查维护：每月至少一次的现场检查维护。重点检查包括：

——安全检查：站房防雷措施、仪器接地情况、消防设备。

——水质在线自动监测仪：易损耗件、取样单元、消解单元、检测单元、计量单元、超声波明渠流

量计位置及周边干扰物、管道电磁流量计检定证书的有效期、pH监测仪电极、TOC监测仪的转

换系数、泵、管及加热炉温度、试剂余量等。

——数据采集传输系统：数据存储或控制系统工作状态。

5.1.5季度检查维护：每季度至少一次的现场检查维护。检查、更换易损耗件及关键零部件，检查废

液的收集处置情况等。

5.1.6及时开展清洁清理或更换等维护保养工作。每次巡查维护应及时记录并归档，记录参照HJ355-

2019表B.1表格形式。

水样采集、输送与保存

5.2.1用暗管或暗渠排污的，应设置一段能满足采样条件和流量测定的明渠。

5.2.2监测点位和排放口设置应符合HJ91.1和HJ353相关规定，采样位置应在污水混合均匀的位

置，避开紊流气泡区域，如计量堰跌水处、巴歇尔量水槽喉管处等。

5.2.3pH、温度、流量自动监测指标应原位测量或测量瞬时水样。连续排放时，瞬时水样采样频次至

少为1次/10分钟；间歇排放时，瞬时水样采样频次应不小于污水累计排放小时数的6倍。

5.2.4化学需氧量（CODCr）、总有机碳（TOC）、氨氮（NH3-N）、总磷（TP）、总氮（TN）监测指标测

量混合水样。对于连续性排放废水，每日从零点计时，每1小时为一个时间段，在该时段应采用时间等

比例进行混合采样（如：每15分钟采样一次，1小时采样4次）；对于间歇性排放废水，每1小时为

一个时间段，在该时段采用时间等比例或流量等比例进行混合采样，应确保在排放时可采集到水样。

5.2.5水样自动采集单元的构造、材质应保证将水样不变质地输送到各水质分析仪，应有必要的防冻

和防腐设施，单元的管路宜设置为明管，并标注水流方向。采样管一般采用优质的聚氯乙烯（PVC）、

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三丙聚丙烯（PPR）等防冻、防腐、防堵塞的硬质管材，水样桶一般采用硬质玻璃瓶。

5.2.6采样前应启动自动清洗功能，清洗水质自动采样单元的管路、采样泵和水样桶。

5.2.7需要对采集的水样进行过滤处理时，应防止过度过滤，过滤后实际水样比对结果应满足表1要

求。

5.2.8超标应自动留存样品至采样瓶，留存的水样应能恒温保存在（0～4）℃环境中，按方法标准要

求添加保存剂，在保质期限前完成分析。

5.2.9采集的水样量应满足各类在线自动监测仪润洗、分析及留样需求。

5.2.10应准确记录样品的瓶号、时间、平行样、留样等信息。

表1污染源废水在线自动监测仪器运行技术指标

试验指标

仪器类型技术指标要求样品数量要求

质控要求

采用浓度约为现场工作量程上限值0.5倍的标准样品±10%1个

实际水样CODCr＜30mg/L（用浓度为20mg/L～25mg/L的

±5mg/L比对试验总数应不少于3

标准样品替代实际水样进行测试）

对

CODCr、TOC水质

当比对试验数量为3对时，

30mg/L≤实际水样CODCr＜60mg/L±30%

在线自动监测仪应至少有2对满足要求；4对

时应至少有3对满足要求；5

60mg/L≤实际水样CODCr＜100mg/L±20%

对以上时至少需4对满足要

求

实际水样CODCr≥100mg/L±15%

采用浓度约为现场工作量程上限值0.5倍的标准样品±10%1个

NH3-N水质在线实际水样NH3-N＜2mg/L（用浓度为1.5mg/L的标准样品

±0.3mg/L

自动监测仪替代实际水样进行测试）同化学需氧量比对试验

数量要求

实际水样NH3-N≥2mg/L±15%

采用浓度约为现场工作量程上限值0.5倍的标准样品±10%1个

TP水质在线实际水样TP＜0.4mg/L（用浓度为0.2mg/L的标准样品

±0.04mg/L

自动监测仪替代实际水样进行测试）同化学需氧量比对试验

数量要求

实际水样TP≥0.4mg/L±15%

采用浓度约为现场工作量程上限值0.5倍的标准样品±10%1个

TN水质在线实际水样TN＜2mg/L（用浓度为1.5mg/L的标准样品替

±0.3mg/L