GB/T 4164-2008 金属粉末中可被氢还原氧含量的测定

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中华人民共和国国家标准

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犌犅犜４１６４２００８犐犛犗４４９１３１９９７

代替／—２００２

ＧＢＴ４１６４

金属粉末中可被氢还原氧含量的测定

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（：，）

ＩＳＯ４４９１３１９９７ＩＤＴ

２００８０８１１发布２００９０２０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

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犌犅犜４１６４２００８犐犛犗４４９１３１９９７

前言

本标准等同采用：《金属粉末还原法测定氧含量第部分：可被氢还原氧》（英

ＩＳＯ４４９１３１９９７３

文版）。

本标准与ＩＳＯ４４９１３１９９７：的主要变化如下：

———删掉了原国际标准的引言部分，并作了少量编辑性修改；

———对第章中表数值的表示方法作了调整。

９３

本标准是对／—《金属粉末中可被氢还原氧含量的测定》的修订。修订时，主要变化

ＧＢＴ４１６４２００２

如下：

———对前版标准表述不确切的地方及错别字进行了修改；

———增加了标准中表的标题；

———将７．５．１中“这是在７．３．４中的调整之后进行的”改为“如果用电测终点，则应按７．３．４预先调

节检定仪”；

———将８．１中“卡尔·菲休试验剂”改为“卡尔·菲休试剂”。

本标准自实施之日起代替／—。

ＧＢＴ４１６４２００２

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Ⅰ

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金属粉末中可被氢还原氧含量的测定

１范围

本标准说明了氧含量（质量分数）在０．０５％３％的金属粉末中可被氢还原氧的测定方法。

～

本方法适用于非合金化、部分合金化和完全合金化的金属粉末，也适用于碳化物和粘结金属的混合

物。它不适用于含有润滑剂或者有机粘结剂的粉末。

通过使用专用催化装置，本方法可以扩大到用于测量含碳的粉末。

ＩＳＯ４４９１应与ＩＳＯ７６０和ＩＳＯ４４９１１一同阅读。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

ＩＳＯ７６０１９７８：水的确定卡尔·菲休方法（通用方法）

ＩＳＯ４４９１１１９８９：金属粉末用还原法确定氧含量第部分：总则１

３原理

试样在干燥的氮气或氩气中于低温（）干燥。

１７０℃

在给定温度下于纯净干燥氢气流中对试样加热。氧化物与氢发生反应，所生成的水被甲醇吸收。

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用卡尔·菲休试剂滴定，通过视觉观察颜色的变化或用双电极电测量方法（死停点）来确定终点。

对于含碳的粉末，由镍触媒在３８０℃将生成的一氧化碳和二氧化碳转化成甲烷和水。

４试剂

在分析过程中，只能用已确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或同等纯度的水。

警告：卡尔·菲休试剂含有种有毒化合物：碘、二氧化硫、吡啶和甲醇，要避免直接接触，特别是

４

避免吸入。意外溢出时，用大量水冲洗。

４．１无水甲醇。

４．２卡尔·菲休试剂，每毫升溶液相当于１ｍ氧。

ｇ

用下列任一种方法可以测定卡尔·菲休试剂的滴定度：

ａ）向滴定瓶中加入２０ｍ３０ｍ水，精确至０．１ｍ；

ｇ～ｇｇ

ｂ）加入１００ｍ２００ｍ的磨成粉末并在１０５℃±５℃下干燥成质量稳定的酒石酸钠［合格的

ｇ～ｇ

材料为理论上含（质量分数）１５．１６％的水，相当于（质量分数）１３．９２％的氧］。精确至０．１ｍｇ。

）按第章所示方法，取纯的酒石酸钠，称重精确至，作为标准样品，必

ｃ７１００ｍ２００ｍ０．１ｍ

ｇ～ｇｇ

须在１７０℃下加热使其释放所含结晶水，随后滴定所生成之水。

详细标准过程见ＩＳＯ７６０。

４．３氢气：含氧量不超过０．００５％（质量分数），露点不大于－４５℃。

４．４氮气或氩气：含氧量不超过０．００５％（质量分数），露点不大于－４５℃。

４．５干燥剂：粒状无水硅酸铝钠，活化硅胶或高氯酸镁。

５仪器

注：可选用的仪器安装方法分别见图（方法）和图（方法）。１１２２

１

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氢气源（），装有压力调节阀、流量控制阀及流量计。

５．１Ａ

５．２净化器（），用于净化氢气，包括一个触媒脱氧器和一个干燥器。Ｂ

氮气或氩气源（），装有压力调节阀、流量控制阀及流量计。

５．３