GA/T 2035-2023 法庭科学 疑似毒品中咖啡因检验 液相色谱和液相色谱-质谱法

ICS13310

CCSA.92

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T2035—2023

法庭科学疑似毒品中咖啡因检验

液相色谱和液相色谱-质谱法

Forensicsciences—Examinationmethodsforcaffeineinsuspecteddrugs—

LCandLC-MS

2023-03-01发布2023-12-01实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T2035—2023

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会提出并

(SAC/TC179/SC1)

归口

。

本文件起草单位焦作市公安局公安部鉴定中心黑龙江省公安厅公安部禁毒情报技术中心中

:、、、、

国刑事警察学院河南省公安厅郑州市公安局

、、。

本文件主要起草人张强琚妍妍韩斌石敏郑珲乔艳玲邢丽梅马华成陈建旭张延春

:、、、、、、、、、、

孔维刚张建恒

、。

Ⅰ

GA/T2035—2023

法庭科学疑似毒品中咖啡因检验

液相色谱和液相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了法庭科学领域疑似毒品中咖啡因的液相色谱质谱定性检验方法和液相色

-(LC-MS)

谱定量检验方法

(LC)。

本文件适用于法庭科学领域疑似毒品中咖啡因的定性分析和定量分析

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

测量不确定度评定和表示

GB/T27418

毒物分析名词术语

GA/T122

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GA/T122。

4原理

用有机溶剂对疑似毒品样品中的咖啡因化合物信息见附录进行提取采用液相色谱质谱检

(A)。-

测以保留时间质谱特征离子和离子对丰度比作为定性判断依据采用液相色谱检测以色谱峰面积作

,、;,

为定量依据用外标单点法或外标标准曲线法进行定量分析

,。

5试剂和材料

51试剂

.

实验用水应符合中规定的一级水除非另有说明在分析中使用的试剂均为色谱

GB/T6682。,

纯试剂包括

,:

乙腈

a);

甲醇

b);

标准溶液

c):

标准物质储备液标咖啡因准物质储备液冷藏保存有效期

1):1.0mg/mL,0℃~4℃,12

个月

;

标准工作溶液按实验需求分为以下四类

2):

1

GA/T2035—2023

定性用标准工作溶液移取咖啡因标准物质储备液适量用甲醇稀释配制成

———:,,

的咖啡因标准工作溶液现用现配

100ng/mL,;

定性质控标准工作溶液移取咖啡因标准物质储备液适量用甲醇稀释配制成

———:,,

的咖啡因标准工作溶液现用现配

1ng/mL,;

外标单点法定量用标准工作溶液移取咖啡因标准物质储备液适量用甲醇稀释配

———:,,

制成的咖啡因标准工作溶液冷藏保存有效期个月

0.1mg/mL,0℃~4℃,1;

外标标准曲线法定量用标准工作溶液移取咖啡因标准物质储备液适量用甲醇稀

———:,

释配制成咖啡因质量浓度为的咖啡因标准工作溶液至少

,1μg/mL~100μg/mL,

配制个质量浓度

5。

52材料

.

材料包括

:

具盖离心管

a);

容量瓶

b);

有机系微孔滤膜

c):0.22μm。

6仪器和设备

仪器和设备包括

:

液相色谱质谱仪配电喷雾离子源具备检测模式

a)-(LC-MS):,MRM;

液相色谱仪配有二极管阵列或紫外检测器

b)(LC):(DAD)(UV);

离心机

c);

电子天平定性检验实际分度值d定量检验实际分度值d

d):≤0.1mg,≤0.01mg;

涡旋振荡器

e);

移液器或移液管

f)。

7操作方法

71定性分析

.

711样品制备

..

样品充分均质化根据实际需求称取于具盖离心管中加入甲醇密封并

,,10mg~100mg,10mL,

振荡以不低于离心取上清液用甲醇稀释稀释液经的有机系微孔

5min,4000r/min5min,,,0.22μm

滤膜过滤滤液作为样品溶液供分析

,,LC-MS/MS。

712仪器检测

..

7121液相色谱-质谱联用仪条件

...

以下为参考条件可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整

,:

色谱柱色谱柱或其他等效色

a):LnfinityLabPoroshell120EC-C18(2.1mm×100mm,2.7μm)

谱柱

;

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