GA/T 2074-2023 法庭科学 水样中丁草特等29种农药检验 气相色谱-质谱法

ICS13310

CCSA.92

中华人民共和国公共安全行业标准

GA/T2074—2023

法庭科学水样中丁草特等29种农药

检验气相色谱-质谱法

ForensicSciences—Examinationmethodsfor29pesticidesincluding

butylateinwatersamples—GC-MS

2023-03-01发布2023-12-01实施

中华人民共和国公安部发布

GA/T2074—2023

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会提出并

(SAC/TC179/SC1)

归口

。

本文件起草单位江阴市公安局无锡市公安局常州市公安局江苏省公安厅物证鉴定中心

:、、、、

中国刑事警察学院公安部鉴定中心

、。

本文件主要起草人徐仿敏刘凌云魏万里李海波钱开文姜兆林张前上王学虎李强

:、、、、、、、、、

王瑞花

。

Ⅰ

GA/T2074—2023

法庭科学水样中丁草特等29种农药

检验气相色谱-质谱法

1范围

本文件规定了法庭科学领域水样中丁草特等种农药的气相色谱质谱检验方法

29-(GC-MS)。

本文件适用于法庭科学领域水样中丁草特等种农药的定性分析

29。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

毒物分析名词术语

GA/T122

3术语和定义

界定的术语和定义适用于本文件

GA/T122。

4原理

以空白样品和添加样品作对照按照平行操作的要求对水样中种农药化合物基本信息见附录

,,29(

进行提取采用气相色谱质谱法检测以保留时间质谱特征离子和离子丰度比作为定性判断依据

A),-,、。

5试剂和材料

51试剂

.

除非另有说明在分析中使用的试剂均为分析纯试剂包括

,。:

生活饮用水自来水

a):;

四氯乙烯乙醇溶液以配制为例移取四氯乙烯色谱纯用乙醇稀释并定容

b)(10mL):500μL(),

至混匀

10mL,;

标准溶液

c):

标准物质储备液根据丁草特等种农药的纯度换算后各称取适量分别用乙醇配制成

1):29,,

的标准物质储备液以下保存有效期个月或采用市售标准溶液

1.0mg/mL,-18℃,12,;

内标储备液以丙基解痉素作为内标物根据其纯度和盐型换算后称取适量

2):(SKF525A),,,

用乙醇配制成的内标储备液以下保存有效期个月

1.0mg/mL,-18℃,12;

单一标准工作溶液移取丁草特等种农药标准物质储备液各适量分别用乙醇配制成

3):29,

的单一标准工作溶液保存有效期个月实验中所用其他浓度的

0.1mg/mL0℃~4℃,3,

单一标准工作溶液均由单一标准工作溶液用乙醇配制得到

0.1mg/mL;

1

GA/T2074—2023

混合标准工作溶液分别移取丁草特氟乐灵乙草胺甲草胺异丙甲草胺毒死

4):25L、、、、、

蜱硫丹丙草胺联苯菊酯甲氰μ菊酯等种组物质标准物质储备液扑草

、、、、10(A),50L

净倍硫磷对硫磷等种组物质标准物质储备液灭线磷甲基毒死μ蜱甲基

、、3(B),125L、、

对硫磷马拉硫磷三唑酮丁草胺除草醚高效氯氟氰菊酯μ氯菊酯等种组物质标

、、、、、、9(C)

准物质储备液丙溴磷和三唑磷等种组物质标准物质储备液灭草

,250L2(D),500L

灵氟氯氰菊酯氯氰μ菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯等种组物质标准物质储备μ液用乙

、、、、5(E),

醇稀释并定容至使组物质的质量浓度为组物质的质量浓度为

10mL,A2.5g/mL,B

组物质的质量浓度为组物质μ的质量浓度为组

5.0g/mL、C12.5g/mL、D25g/mL、E

物质μ的质量浓度为μ保存有效期个月μ

50g/mL,0℃~4℃,3;

内标工作溶液移取μ的内标储备液适量用乙醇配制成的内标

5):1.0mg/mL,0.01mg/mL

工作溶液保存有效期个月实验中所用其他质量浓度的内标工作溶液均由

,0℃~4℃,3,

内标储备液配制得到

1.0mg/mL。

52材料

.

具盖尖底离心管和容量瓶

。

6仪器和设备

仪器和设备包括

:

气相色谱质谱仪配有电子轰击源

a)-:(EI);

电子天平实际分度值d小于或等于

b):()0.01mg。

振荡器

c);

离心机

d);

移液器

e)。

7操作方法

71样品前处理

.

711检材样品

..

将检材样品充分混匀移取水样于具盖尖底离心管中加入的内标工作溶

,5.0mL,10.0g/mL

液混匀移取四氯乙烯乙醇溶液快速打入水样中形成乳浊液μ静置以不低于

5L,。1.0mL,,5min,

μ离心取具盖尖底离心管底部的有机层作为检材样品提取液供仪器检测

4000r/min5min,,。

注检材样品取样量四氯乙烯乙醇溶液体积可根据实际情况调整

:、。

712质控样品

..

取与检材样品等量的生活饮用水与检材样品平行操作得到空白样品提取液供仪器检测

,,,。

取与检材样品等量的生活饮用水添加混合标准工作溶液或添加目标物单一标准工作溶液

,10μL,

使组目标物质量浓度为组目标物质量浓度为组目标物质量浓度为

(A5ng/mL、B10ng/mL、C

组目标物质量浓度为