GB/T 34002-2017 微束分析 透射电子显微术 用周期结构标准物质校准图像放大倍率的方法

ICS71.040.40

G04

中华人民共和国国家标准

/—/:

GBT340022017ISO293012010

微束分析透射电子显微术用周期结

构标准物质校准图像放大倍率的方法

——

MicrobeamanalsisAnalticaltransmissionelectronmicrosco

yypy

Methodsforcalibratinimaemanificationbusinreference

gggyg

materialshavineriodicstructures

gp

(:,)

ISO293012010IDT

2017-07-12发布2018-06-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—/:

GBT340022017ISO293012010

目次

前言…………………………Ⅲ

引言…………………………Ⅳ

1范围………………………1

2规范性引用文件…………………………1

、…………………………

3术语定义和缩写1

4图像放大倍率……………5

4.1图像放大倍率的定义………………5

4.2放大倍率的表示……………………5

5标准物质…………………6

5.1总则…………………6

对/的要求………………

5.2CRMRM6

5.3储存与装卸…………………………6

6校准步骤…………………6

6.1总则…………………6

安装/……………………

6.2CRMRM6

6.3设置校准的TEM操作条件………………………7

6.4数字化图像的获得…………………8

6.5照相底片图像的数字化……………8

数字图像上角度修正距离的测量………………

6.6Dt9

6.7校准像素尺寸的参考标尺的数字化………………12

6.8图像放大倍率的校准………………13

6.9标尺的校准…………………………14

6.10仅用光学底片测量长度的校准法………………14

7图像放大倍率的精度……………………15

8测量结果的不确定度……………………15

9校准报告…………………16

9.1概述…………………16

9.2校准报告的内容……………………16

()……………………

附录资料性附录影响放大倍率的因素

ATEM18

()…………………

附录规范性附录图像放大倍率校准步骤流程图

B19

()…………

附录规范性附录平均化线条数目的确定

C20

C.1确定线条数目以得到平滑轮廓线的方法…………20

C.2实验结果举例………………………20

()……………………

附录资料性附录校准放大倍率用的标准物质

D22

校准放大倍率标尺的标准物质()……………

D.1RM22

Ⅰ

/—/:

GBT340022017ISO293012010

校准像素尺寸的标准物质()…………………

D.2RM22

D.3一些纯元素的晶面间距……………23

D.4具有周期性结构的图像示例………………………23

()……………

附录资料性附录放大倍率校准测试报告样本

ETEM24

参考文献……………………32

Ⅱ

/—/:

GBT340022017ISO293012010

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

本标准使用翻译法等同采用:《微束分析透射电子显微术用周期结构标准物质

ISO293012010

校准图像放大倍率的方法》。

与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下:

———/—检测和校准实验室能力的通用要求(/:,)

GBT270252008ISOIEC170252005IDT

本标准对原文中的下列错误进行了修正:

———图中数码相机放大倍率修改为;

111M<MM<M

sgsf

———)“/”“/”;

中修改为

6.6.2bSRMRMCRMRM

———,;

第行将修改为将()和()分别修改为()和()

6.9.351nm1mNunmLunmNumLum

μμμ

———将第章引用的:补充到规范性引用文件中;

7ISO5725-11994

———()(),(),,

表D.1中的银Si修改为硅SiSi是硅Silicon的化学符号点阵常数为0.543nm银的化

,。

学符号是Ag点阵常数为0.409nm

本标准由全国微束分析标准化技术委员会(/)提出并归口。

SACTC38

:。

本标准起草单位北京科技大学

:、、。

本标准主要起草人柳得橹郜欣权茂华

Ⅲ

/—/:

GBT340022017ISO293012010

引言

/,、、、

透射电子显微镜广泛地应用于一系列重要材料微纳米结构的研究例如半导体金属纳米粒子

、、、。,

聚合物陶瓷玻璃食品以及生物材料本标准适用于图像放大倍率的校准规范了应用具有周期结构

的有证参考物质或参考物质校准透射电镜图像放大倍率的要求。

Ⅳ

/—/:

GBT340022017ISO293012010

微束分析透射电子显微术用周期结

构标准物质校准图像放大倍率的方法

1范围

()。

本标准规定了透射电镜TEM在很大放大倍率范围内所记录的图像的校准方法用于校准的标

,、、

准物质具有周期性结构例如衍射光栅复型半导体的超点阵结构或射线分析的分光晶体以及碳金

X

或硅的晶体晶格像。

本标准适用于记录在照相胶片上或成像板上或数字相机内置传感器采集的TEM图像的放大倍

。,()

率本标准也可用于校准标尺但不适用于专用的临界尺寸测长透射电镜CD-TEM和扫描透射电镜

()。

STEM

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/—检测和校准实验室能力的通用要求(/:,)

GBT270252008ISOIEC170252005IDT

:指南:与参考物质相关的术语和定义(

ISOGuide301992ISO301992Termsanddefinitions

)

usedinconnectionwithreferencematerials

:指南:参考物质制造者技能的一般要求(

ISOGuide342000ISO342000Generalreuirements

q

)

forthecometenceofreferencematerialroducer

pp

:指南:参考物质认证的一般原则和统计原理(

ISOGuide352006ISO352006Referencema-

—)

terialsGeneralandstatisticalrincilesforcertification

pp

/:/::

指南测量的不确定度第三部分测量不确定

ISOIECGuide98-32008ISOIEC98-32008

度的表达指南[—:

UncertaintofmeasurementPart3Guidetotheexressionofuncertaintinmeas-

ypy

(:)]

urementGUM1995

:():[

测量方法与结果的精度准确度和精确度第一部分总则和定义

ISO5725-11994Accurac

y

()—:

truenessandrecisionofmeasurementmethodsandresultsPart1Generalrincilesanddefini-

ppp

]

tions

、

3术语定义和缩写

指南中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

ISO30

3.1

合轴alinment

g

/。

应用偏转器和或机械旋钮使电子束的入射方向与光轴重合的一系列操作

3.2

电子束损伤beamdamae

g

电子束辐照引起的试样损伤。

1

/—/:

GBT340022017ISO293012010

3.3

标准样品;

certifiedreferencematerialCRM

,,

具有证书的标准物质其一个或更多的特性值由一种方法所证实该方法确立了准确实现表达这个

,,。

特性值单位的溯源性而且每个证实的值都具有给定置信度的不确定度

:,,。

注对于本标准一个CRM具有周期性结构其周期间距和精度在所希望的范围以便用来校准图像的放大倍率

3.4

污染contamination

/。

由于电子束与样品以及或者其周围环境互作用而形成的任何材料的沉积层

3.5

晶体取向crstalorientation

y

用晶体学指数表示的晶体方向。

:()()。

注在TEM成像时使试样的一个特定低指数晶带轴平行于或近似平行于电子束方向光轴往往很有用

3.6

失焦defocus

试样的高度位置与物镜物平面不相符的聚焦状态。

:,。

注过焦状态是试样高度比物平面更接近物镜而欠焦是试样高度比物平面远离物镜

3.7

衍射光栅复型diffractionratinrelica

ggp

,。

投影碳复型膜它构成一个包含有每毫米到条平行槽或者具有类似线间距的网格光栅

5002000

:。

注衍射光栅复型可以用来作为标样校准低倍到中低倍放大范围的图像放大倍率

3.8

数码相机diitalcamera

g

,()

采用芯片阵列图像传感器探测图像的器件例如电荷耦合器件CCD或者互补金属氧化物半导体

(),。

CMOS该器件将可见图像转换为电信号

3.9

动态范围dnamicrane

yg

图像信号能够被正确探测时照射在探测器上的可测电子剂量范围。

3.10

励磁电流excitationcurrent

施加在磁透镜线圈上的电流。

3.11

玻璃标尺lassscale

g

,。

刻画了精细刻度的一种尺可用作参考标尺测量由图像扫描仪数字化的数字图像上的距离

:。

注玻璃标尺的透明性和热稳定使之便于用透射式图像扫描仪在成像板上形成接触像以得到数字化的参考像

3.12

测角台oniometerstae

gg

,。

可使试样沿水平方向和竖直方向移动的装置通过倾转试样杆还能使试样绕其纵向倾转

3.13

水平场宽;

horizontalfieldwidthHFW

放大图像上水平方向宽度所对应的原始长度。

3.14

图像imae

g

由TEM形成的试样结构的二维投影。

2

/—/:

GBT340022017ISO293012010

:、。

注采集记录该图像的器件有照相胶片成像板和数字相机内置的图像传感器

3.15

图像文件格式imaefileformat

g

为了把图像储存在计算机中而对其信息进行编码的方法。

3.16

图像放大倍率imaemanification

gg

(、)/

探测器上如照相胶片成像板或数码相机内置传感器图像的特定结构标尺的线度与试样上相应

/。

结构标尺的线度之比

3.17

成像板;

imainlateIP

ggp

,。

由薄膜构成的电子图像探测器其中植入了特别设计的一个荧光体活性薄层

3.18

图像扫描仪imaescanner

g

可将模拟图像()以所需分辨率转换为数字像的一种设备。

analoueimae

gg

::。

注主要有两种不同类型的扫描仪平板型和鼓型

3.19

图像传感器imaesensor

g

,()

能将可视图像信息转换为电信号的器件例如电荷耦合器件CCD阵列或互补金属氧化物半导体

(),。

CMOS传感器通常置于数码相机或其他成像器件内

3.20

图像摆动器imaewobbler

g

用来改变试样上入射电子束方向的偏转线圈。

:。

注该线圈以周期性变化的方式工作以便易于确认焦点位置

3.21

正焦ustfocus

j

试样高度与物镜的物平面重合的聚焦位置。

3.22

()

点阵像晶格像latticeimae

g

由透射电子束和特定晶面衍射束互作用形成的干涉条纹构成的图像。

:。

注点阵条纹可以用来校准放大范围高端的图像放大倍率

3.23

晶面间距latticesacin

pg

,。

具有相同Miller指数的两个相邻平行晶体平面之间的距离它可以从晶格常数计算出来

3.24

磁滞manetichsteresis

gy

,。

和磁化循环相关的物理现象其磁场强度取决于调整磁透镜激磁电流的方向

3.25

光轴oticalaxis

p

通过电子透镜磁场对称中心的直线。

:。

注电子束通过透镜时不改变方向的路径

3.26

照相胶片hotorahicfilm

pgp

负片neativefilm

g

用于记录图像的涂有照相乳胶的薄塑料片或塑料卷。

3

/—/:

GBT340022017ISO293012010

3.27

像素分辨率ixel-resolution

p

探测器上每单位距离成像像素的数目。

:()。

注典型的单位有时表示为每英寸的点数di

p

3.28

参考物质;

referencematerialRM

,,

材料或物质其一个或更多特性值足够均匀并确定以用于一个装置的校准一种测量方法的估值或

赋值于材料。

:,。

注对于本标准一个RM具有周期性的图纹其周期间隔与精度在所要求的范围内以便用来校准图像放大倍率

3.29

感兴趣区;

reionofInterestROI

g

在整个图像中选取的一部分区域。

3.30

试样secimen

p

样品上用于观察的一小部分。

:,。

注对于TEM一个试样必须足够薄使电子束能够穿透

3.31

()

试样座杯secimencartride

pg

,。

试样杆的一部分用来夹持试样并装在试样杆的顶部使用

3.32

试样漂移secimendrift

p

(、、、)。

由任何原因热的机械的电的荷电引起的试样意外移动

3.33

试样高度secimenheiht

pg

试样沿物镜光轴的位置。

注1:“试样高度=0”相应于在物镜的标准激磁状态下正确聚焦时的试样位置。

:[]。

注见参考文献

22

3.34

试样杆secimenholder

p

支撑试样使之位于物镜极靴间隙中正确位置的器件。

3.35

标准励磁状态standardexcitationcondition

聚焦图像时物镜励磁电流的最佳状态。

:。

注该状态由的制造厂提供给每台仪器

1TEM

:,,,

注图像放大倍率通常在这个状态下测定然而只要建立了可以重现的条件放大倍率可以在仪器的任何设定下

2

进行校准。

3.36

超晶格suer-lattice

p

由至少两种不同材料的交替层组成的稳定的周期结构。

:。

注超晶格可以用作参考物质校准中高倍到高倍放大范围的图像放大倍率

3.37

透射电子显微镜;

transmissionelectronmicroscoeTEM

p

由电子束穿透试样并与之互作用产生放大图像或衍射花样的仪器。

3.38

晶带轴zoneaxis

[],(,,……,,),

由uvw表示的晶体学方向它由多个晶体平面hklhkl的相交线定义所有这些

111iii

4

/—/:

GBT340022017ISO293012010

平面都满足Weiss晶带定理hu+kv+lw=0。

4图像放大倍率

4.1图像放大倍率的定义

()

TEM的放大倍率或标度因子定义为在图像探测器上的特定结构的线度与试样上相应结构线度

。:、

之比图像探测器主要有种照相胶片成像板和图像传感器如数码相机内置的阵列或

3CCDCMOS

传感器。

,,

通常TEM在相同电子光学条件下成像时图像传感器上获得的放大倍率值不同于照相胶片或成

,()。

像板上获得的放大倍率这是因为图像的探测位置互不相同见图1

()/

数码相机图像传感器位置和照相胶片成像板的位置不同

说明:

———电子枪;———显示器;

19

2———聚光镜;10———计算机;

———;———():;

3试样11数码相机图像传感器放大倍率M<M

sf

———;———/;

4物镜12屏幕反射镜

———一次放大像;———观察屏;

513

———;———/:;

6中间镜14照相胶片成像板放大倍率Mf

———;———():。

7二次放大像15数码相机图像传感器放大倍率M>M

isf

8———投影镜;

图1TEM系统中的探测器位置

4.2放大倍率的表示

,

记录在照相胶片或成像板上或者由像传感器探测的图像其放大倍率由一个数字给出该数字代表

,“”(,,,,,,

放大的倍数并缀以符号例如或

×10000×10k×1000000×1M××10000×10k×1000000

,,,)。

这里和是数量级也可以用长度与试样上单位长度相对应的标尺来

×1M1000010k10000001M

。。

表示放大倍率数字图像应该用原始数据中单位距离的像素数来表明放大倍率

:()。

注水平场宽HFW是另一种定义放大像缩放比例的方式

5

/—/:

GBT340022017ISO293012010

5标准物质

5.1总则

为了校准图像的放大倍率应尽可能选择按照指南制备和按照指南鉴定的有证参

ISO34ISO35

(),,()。

考物质在没有适用的时可以使用按照指南制备的标准物质

CRMCRMISO34RM

对/的要求

5.2CRMRM

保证所选择的/:

CRMRM

———对于真空和反复电子束照射稳定;

———,;

如果该试样是单晶使一个低指数晶带轴平行于电子光学的光轴

———在TEM像中其周期结构要有良好衬度和清晰的界面;

———能够清除污染而不致引起机械或电损伤或变形;

———,;

对于超点阵结构至少在校准过程所用的区域内两侧都有平滑的表面和相同厚度

———具有相关的有效校准证书。

:。

注用作校准的纯元素单晶体试样不需要校准证书

5.3储存与装卸

/应存放在干燥器或真空容器内。

CRMRM

/,。

为了避免频繁装卸CRMRM可以将其永久地放置在一个试样台或试样座上

小心操作避免损伤/。

CRMRM

/,。/。

检查CRMRM是否污染和变质以免影响校准如果CRMRM被损伤或严重污染则不能使用

/,/

定期检查CRMRM的校准状态即将它的校准值和其他CRMRM的校准值进行比对并记录结

。/。

果核查周期取决于CRMRM的本质特性和使用情况