GB/T 30926-2014 化妆品中7种维生素C衍生物的测定 高效液相色谱-串联质谱法

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中华人民共和国国彖标准

GB/T30926—2014

化妆品中7种维生素C衍生物的测定

高效液相色谱■串联质谱法

Determinationof7kindsofvitaminCderivativesinCosmetics——

Highperformanceliquidchromatography-tandemMassspectrometry

2014-07-08发布2014-11-01实施

GB/T30926—2014

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本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国轻工业联合会提出。

本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。

本标准起草单位：大连市产品质量监督检验所(国家日化产品质量监督检验中心)、大连标准检测技

术研究中心、上海市日用化学工业研究所、上海香料研究所。

本标准主要起草人:毛希琴、郑顺利、胡侠、潘炜、沈敏、钱茵。

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GB/T30926—2014

化妆品中7种维生素C衍生物的测定

高效液相色谱■串联质谱法

1范围

本标准规定了化妆品中7种维生素C衍生物［抗坏血酸葡萄糖#.3-0-乙基抗坏血酸、抗坏血.酸磷

酸酯盐（以抗坏血酸磷酸酯计）、抗坏血.酸硬脂酸酯、抗坏血酸棕柵酸酯、抗坏血酸二棕柵酸酯、抗坏血酸

四异棕柵酸酯］的测定一一高效液相色谱串联质谱法。

本标准规定的高效液相色谱串联质谱法适用于化妆品中7种维生索C衍生物的定量测定。

本标准方法对所有目标化合物检出限均为3yg/g,对所有目标化合物定量限均为10Mg/g0

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

利用水和二氯甲烷双液相体系将水溶性维生素C衍生物（抗坏血酸葡萄糖昔，3-0-乙基抗坏血酸，

抗坏血酸磷酸酯盐）与化妆品中油溶性成分及表面活性剂初步分离，水提物用G*固相萃取小柱脱除其

中的非极性强的干扰成分后，用反相高效液相色谱分离，串联四级杆质谱检测，标准曲线外标法定量。

油溶性维生素C衍生物（抗坏血.酸硬脂酸酯，抗坏血酸棕柵酸酯，抗坏血酸二棕櫚酸酯，抗坏血酸

四异棕稠酸酯）用有机溶剂溶解提取，必要时用硅胶固相萃取小柱脱除蜡基基质后，用反相高效液相色

谱分离，串联四级杆质谱检测，标准曲线外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。

4.1标准物质：7种维生素C衍生物的化合物名称、INCI名称、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量

和纯度参见附录Ao

4.2甲醇：色谱纯。

4.3异丙醇：色谱纯。

4.4甲酸：色谱纯。

4.5二氯甲烷。

4.6无水乙醇。

4.7四氢咲喃。

4.环己烷。

4.9丁基短基茴香醞（BHA）。

4.102,6-二叔丁基-4-甲基苯酚（BHT）0

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GB/T30926—2014

4.11维生素E醋酸酯。

4.12柠檬酸。

4.13亚硫酸氢钠(NaHSO,；)。

4.14甲酸。

4.15乙二胺四乙酸(EDTA)二钠。

4.165固相萃取小柱：200mg/3mL0使用前，依次用3mL甲醇和3mL水活化。

4.17硅胶固相萃取小柱：200mg/3mL。使用前，用3mL环己烷(4.8)活化。

4.1溶液I:称取0.0037gEDTA二钠，0.5gNaHS()：＜,用500mL蒸憾水溶解。

4.19溶液II:称取0.0037gEDTA二钠，0.5gNaHSO3,用500mL20%甲醇水溶液(以100mL

甲醇+400mL水配制)溶解。

4.20溶液川：称取BHA,BHT,VE醋酸酯，柠檬酸各0.1g,用500mL无水乙醇(4.6)溶解。

4.21溶液1Y：称取BHA,BHT,VE醋酸酯，柠檬酸各0.1g,用500mL四氢咲喃(4.7)溶解。

4.22溶液V：称取BHA,BHT,VE醋酸酯各0.1g,用500mL环己烷(4.8)溶解。

4.23溶液VI：向200mL溶液111(4.20)中加入1mL甲酸(4.14)。

4.24溶液Vtt：称取0.0037gEDTA二钠(4.15),0.5gNaHS()：＜(4.13),用500mL40%甲醇水溶液(以

200mL甲醇+300mL水配制)溶解。

注：溶液I〜VT配制均应尽量选择棕色瓶，配制后应注意避光保存，建议保存时间不超过2周，

4.250.05%甲酸的水溶液：向1L水中加入0.5mL甲酸(4.4)。

4.260.05%甲酸的甲醇异丙醇溶液：500mL甲醇+500mL异丙醇+0.5mL甲酸(4.4)。

4.270.05%甲酸的甲醇溶液：向1L甲醇中加入0.5mL甲酸(4.4)。

4.2标准储备液

4.28.1油溶性维生素C衍生物标准储备液

准确称取油溶性维生素C衍生物(抗坏血酸硬脂酸酯，抗坏血酸棕櫚酸酯，抗坏血酸二棕桐酸酯，

抗坏血.酸四异棕稠酸酯)各标准物质250mg分別置于4个25mL的棕色容量瓶中，用溶液WC4.21)溶

解定容，配制浓度为10mg/mL的标准储备溶液，于4°C〜6匸条件下避光保存，抗坏血酸硬脂酸酯、抗

坏血酸棕桶酸酯和抗坏血酸二棕桐酸酯的保存期为3天，抗坏血酸四异棕稠酸酯的保存期为2周。

4.28.2水溶性维生素C衍生物标准储备液

准确称取3种水溶性维生素C衍生物(抗坏血酸葡萄糖#,3-0-乙基抗坏血酸，抗坏血酸磷酸酯

钠)各标准物质250mg分别置于4个25mL的棕色容量瓶中，用溶液IT(4.19)溶解定容，配制浓度为

10mg/mL标准储备液，于4°C〜6匸条件下避光保存，保存期为3天。

4.29系列标准溶液

4.29.1系列标准溶液A

将4种油溶性维生素C衍生物的标准储备液(4.2&1)等体积混合并用溶液W(4.21)稀释10倍，配

制1mg/mL的混合标准溶液。用溶液WC4.21)逐级稀释，配制成浓度分別为100CMg/L,800(ug/L,

600“g/L,200yg/L,100卩g/L的系列标准混合溶液。需现用现配。

4.29.2系列标准溶液B

将3种水溶性维生素C衍生物的标准储备液(4.28.2),等体积混合并用溶液I(4.18)稀释10倍，

配制1mg/mL的混合标准溶液。用溶液I(4.18)逐级稀释，配制成浓度分別为1000yg/L,

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GB/T30926—2014

800Mg/L,600Mg/L,200Mg/L,100Mg/L的系列标准混合溶液。需现用现配。

注：鉴于本方法中抗坏血酸磷酸酯盐(一般为镁盐或钠盐形式)均以抗坏血酸磷酸酯形式被检出，方法无法分辨是

抗坏血酸的哪种盐形式。为统一测试结果,建议选择抗坏血酸磷酸酯钠作为标准物质，测试结果则报告以抗坏

血酸磷酸酯计的含量［按式(2)进行］。

4.300.2微孔聚丙烯滤膜针式过滤器。

4.310.2ij.m微孔尼龙滤膜针式过滤器。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱串联四级杆质谱联用仪(ESI源)。

5.2分析天平：感量0.1mg；0.01mg0

5.3漩涡混合器。

5.4超声波清洗器。

5.5离心机：转速不小于5000r/min,离心试管容量10mL,15mL0

5.6离心机：转速不小于12000r/min,离心试管容量2mL0

5.7移液枪或移液器。

6分析步骤

6.1油溶性维生素C衍生物的分析

6.1.1试样制备

6.1.1.1膏霜、乳液、化妆水、粉基类等化妆品样品的制备

称取().1g样品(精确至0.001g)于10mL具塞离心管中，准确加入5mL溶液叭4.21),涡旋混合

1min,室温超声10min后，移取1mL〜2mL于2mL塑料离心管中，12000r/min离心5min,转入进

样瓶中待测，或涡旋混匀后的溶液5000r/min离心10min后经聚丙烯滤膜过滤(4