GB/T 13464-1992 物质热稳定性的热分析试验方法

中华人民共和国国家标准

物质热稳定性的热分析试验方法GB/T13464一92

Thermalanalysistestmethodsfor

thermalstabilityofmaterials

1主腼内容与适用范围

本标准规定了用差热分析仪和(或)差示扫描量热计评价物质热稳定性的热分析方法所用的试样和

参比物、试验步骤和安全事项等一般要求。

本标准适用于在惰性或反应性气氛中、在一50^-1000℃的温度范围内有烙变的固体、液体和浆状

物质热稳定性的评价。

2术语

2.1物质热稳定性

在规定的环境下，物质受热(氧化)分解而引起的放热或着火的敏感程度。

2.2熔变

物质在受热情况下发生吸热或放热的任何变化。

2.3焙变温度

物质焙变过程中的温度。

3方法原理

本方法是用差热分析仪或差示扫描量热计测量物质的焙变温度(包括起始温度、外推起始温度和峰

温)并以此来评价物质的热稳定性。

4仪器和材料

4.1仪器

差热分析仪(DTA)或差示扫描量热计(DSC):程序升温速率在2-30'C/min范围内，控温精度为

士2C，温差或功率差的大小在记录仪上能达到40%-v95%的满刻度偏离。

4.2样品容器

柑涡:铝柑祸、铜增祸、铂塔涡、石墨柑涡等，应不与试样和参比物起反应。

4.3气源

空气、氮气等，纯度应达到工业用气体纯度。

4.4冷却装置

冷却装置的冷却温度应能达到一500C,

4.5参比物

在试验温度范围内不发生焙变。典型的参比物有缎烧的氧化铝、玻璃珠、硅油或空容器等。在干燥

器中储存。

国家技术监督局1992一06一01批准1992一12一01实施

cs/T13464一92

5试样

5.1取样

对于液体或浆状试样，混匀后取样即可，对于固体试样，粉碎后用圆锥四分法取样。

5.2试样量

试样量由被测试样的数量、需要稀释的程度、Y轴量程、焙变大小以及升温速率等因素来决定，一般

为1^-5mg,最大用量不超过50mg。如果试样有突然释放大量潜能的可能性，应适当减少试样量。

6试验步骤

6.1仪器温度校准按附录A进行，校准温度精度应在士2℃范围内。

6.2将试样和参比物分别放入各自的样品容器中，并使之与样品容器有良好的热接触(对于液体试样，

最好加入试样重量20写的惰性材料，如氧化铝等)。将装有试样和参比物的样品容器一起放入仪器的加

热装置内，并使之与热传感元件紧密接触。

6.3接通气源，并将气体流量控制在10^50mL/min的范围内(如果在静止状态下进行测量，则不需

要通气)。

6.4根据所用试样的性质来确定试验温度范围。

6.5按4.1条的要求调整Y轴量程。

6.6启动升温控制器，控制升温速率在10-30"C/min的范围内，记录温差△T(或功率差dH/dt)与温

度T的关系曲线，即DTA曲线(或DSC曲线)(如图la,lb),

6.7如果以10^30C/min的升温速率进行测量而不能将峰分辨开时(如图2a,26)，可以采用低于

IOC/min的升温速率。

放热蛛

韶

、、T.

吸热放热

沮度T沮度T

a典型的DTA放热曲线b典型的DSC放热曲线