T/CSBM 0016-2021 镍钛形状记忆合金骨植入物镍离子释放 的体外测试方法

主要技术内容:技术要求：1 方法原理随时间推移测试从器械中释放出来的镍离子，得到不同浸提时间的镍离子释放量，试验将采用对同一器械进行多次浸提的方式。首先，将器械放置于一个合适的容器中，容器中装有测试溶液，在温度范围（37±1）℃内进行浸提。到达规定的时间后，取出全部浸提液，再注入新溶液继续浸提，重复上述过程，直至完成所有设置时间点的浸提。测试溶液中镍离子浓度可用石墨炉原子吸收光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或其他适当的分析方法测定。相应设置时间点镍释放量的单位为微克/平方厘米·每天[μg/（cm2·d)]。所有时间点取出的浸提液，应尽快测试其镍离子浓度。2 试剂2.1 一般要求分析中宜使用符合国家标准的分析纯试剂、蒸馏水/去离子水或相当纯度的水。使用其他试剂应能提供合理性说明。2.2 稀硝酸将硝酸15 mL移入预先装有去离子水100 mL的500 mL烧杯中，搅拌并冷却至室温。将溶液移入250 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。3 仪器3.1 分析光谱仪分析仪器灵敏度应达到μg/L或更高，推荐使用石墨炉原子吸收光谱仪（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）或其他适当的分析方法测定。3.2 灭菌方式采用高温高压灭菌器或其他适宜灭菌方式高温高压灭菌器必须通过灭菌确认，灭菌设备应处于良好的工作状态。3.3 温控的水浴或恒温培养箱控温能力为（37±1）℃。3.4 带盖的容器3.4.1 容器和盖均以不含镍且耐酸的非金属材料（如∶玻璃、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯等）制成。试样用非金属材料制成鱼线悬吊于磷酸盐缓冲盐溶液（PBS）中，以免试样测试面积接触容器的底部或壁。容器的形状和大小的选择，应使所用磷酸盐缓冲盐溶液 （PBS）能全部覆盖试样。3.4.2 为了消除容器和鱼线中镍的干扰，容器和鱼线浸入稀硝酸贮存24 h以上进行预处理。预处理以后，以去离子水冲洗并干燥。4 试样4.1 试样测试面积4.1.1 试样测试面积的定义本文件中将试样的表面积定义为"试样测试面积"，单位为平方厘米（cm2）。4.1.2 试样的确定用于体外镍离子释放分析首选对终产品进行测试，若产品无法测试则选择试样，且试样与产品表面积具有等效性，具有表征意义的试样。4.2 试样的清