DB35/T 895-2009 环境样品中甲基汞、乙基汞及无机汞高效液相色谱-电感耦合等离子体制谱法（HPLC-ICP-MS）测定

DB35

福建省地方标准

DB35/T895-2009

环境样品中甲基汞、乙基汞及无机汞高效

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法

（HPLC-ICP-MS）测定

2009-03-11发布2009-04-01实施

福建省质量技术监督局发布

DB35/T895-2009

前言

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由福建省质量技术监督局提出并归口。

本标准由福建省质量技术监督局批准。

本标准起草单位：福建省中心检验所。

本标准主要起草人：黄红霞、郑小严、王征、林钦、邱秀玉、游飞明

本标准系首次发布。

I

DB35/T895-2009

环境样品中甲基汞、乙基汞及无机汞高效液相色谱-电感耦合等离子体

质谱法（HPLC-ICP-MS）测定

1范围

本标准规定了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定环境样品中甲基汞、乙

基汞、无机汞含量的方法。

本标准适用于地表水、生活饮用水、生活污水、工业废水、藻类、鱼体中甲基汞、乙基汞及无机汞

含量的测定。

本标准方法对地表水、生活饮用水、生活污水、工业废水样品中三种形态的汞方法检测限（μg/L）分

别为：甲基汞0.05；乙基汞0.1；无机汞0.1。在试样取样量为2.0g，定容体积为50mL时，本标准方法对

藻类及鱼体样品中三种形态的汞方法检测限（mg/kg）分别为：甲基汞0.03；乙基汞0.05；无机汞0.05。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修

改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准；然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否

使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T5750.2-2006生活饮用水标准检验方法水样的采集和保存

3原理

试样处理后，待测液经高效液相色谱将三种形态的汞分离，再逐一进入电感耦合等离子体质谱仪，在

等离子体的高温作用下，经去溶剂化、原子化、离子化进入检测器，其元素信号强度CPS（CountPerSecond）

值与样品中被测物的浓度成正比，通过CPS值测定试样中三种形态汞的含量。

4试剂

4.1所用的玻璃器皿均需用20%硝酸浸泡12小时以上，用水反复冲洗干净。所有试验用水均为GB/T6682

规定的一级水。

4.22-巯基乙醇：分析纯。

4.3盐酸：优级纯。

4.4氨水：优级纯。

4.5甲醇：色谱纯。

4.6乙酸铵：分析纯。

4.7盐酸溶液（体积百分比10%）：取10mL盐酸（4.3），用水稀释到100mL。

4.8氨水溶液（体积百分比10％）：取10mL氨水（4.4），用水稀释到100mL。

4.9盐酸溶液（体积百分比2%）：取2mL盐酸（4.3），用水稀释到100mL。

4.10巯基乙醇溶液（体积百分比10%）：取10mL巯基乙醇（4.2），用水稀释到100mL。

4.11氯化甲基汞：纯度大于98.5%。

4.12氯化乙基汞：纯度大于98.0%。

4.13无机汞(Hg2+)标准溶液（1000mg／L）：选用相应浓度的有证标准溶液。

4.14甲基汞、乙基汞的混合标准储备液（100mg/L）：准确称取100.0mg甲基汞、乙基汞标准品，用盐酸

溶液（4.9）溶解后定容到