GB/T 34100-2017 轻质烃及发动机燃料和其他油品中总硫含量的测定 紫外荧光法

ICS75080

E30.

中华人民共和国国家标准

GB/T34100—2017

轻质烃及发动机燃料和其他油品

中总硫含量的测定紫外荧光法

Testmethodfordeterminationoftotalsulfurinlihthdrocarbonssarkinition

gy,pg

eninefueldieseleninefuelandenineoil—Ultravioletfluorescencemethod

g,g,g

2017-07-31发布2018-02-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T34100—2017

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

方法概要

3…………………1

仪器设备

4…………………2

试剂和材料

5………………4

取样

6………………………4

安全事项

7…………………5

仪器准备

8…………………5

校准

9………………………5

试验步骤

10…………………7

结果计算

11…………………7

精密度

12……………………8

质量保证和控制

13…………………………9

试验报告

14…………………9

附录资料性附录注射器直接进样方式测定烃类化合物中硫含量的重要影响因素

A()……………10

附录资料性附录舟进样方式测定烃类化合物中硫含量的重要影响因素

B()………13

附录资料性附录质量控制

C()…………16

参考文献

……………………17

Ⅰ

GB/T34100—2017

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC280)。

本标准起草单位中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院

:。

本标准起草人何沛高萍

:、。

Ⅲ

GB/T34100—2017

引言

在石油炼制过程中即使原料中含有痕量硫化物都能造成某些加工用的催化剂中毒本标准适用

,。

于测定加工原料及产品中的硫含量也可用于中间产品控制分析中硫含量的测定

,。

Ⅳ

GB/T34100—2017

轻质烃及发动机燃料和其他油品

中总硫含量的测定紫外荧光法

警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验本标准的使用可能涉及某些有危险

。

的材料设备和操作本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措

、,。

施并保证符合国家有关法规规定的条件

,。

1范围

本标准规定了采用紫外荧光法测定轻质烃及发动机燃料和其他油品中总硫含量的方法

。

本标准适用于测定沸点范围在之间室温下运动黏度在22之

25℃~400℃,0.2mm/s~20mm/s

间液体烃中总硫含量包括石脑油馏分油发动机油乙醇脂肪酸甲酯及发动机燃料如汽

,、、、、(FAME),:

油含氧汽油乙醇调合油柴油生物柴油生物柴油调合燃料和喷气燃料总硫含量测

、(、E-85、M-85)、、、。

定范围在之间

1.0mg/kg~8000mg/kg。

本标准适用于测定卤素含量不大于液体烃中总硫含量

100mg/kg。

注若硫含量较低而氮含量较高时氮含量对硫含量测定结果有影响

:,,。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

原油和液体石油产品密度实验室测定法密度计法

GB/T1884()

石油计量表

GB/T1885

石油液体手工取样法

GB/T4756

石油液体管线自动取样法

GB/T27867

数字密度计测定液体密度相对密度和比重的试验方法

GB/T29617、API

原油和石油产品密度测定法形振动管法

SH/T0604(U)

3方法概要

可使用注射器将试样直接注射到高温燃烧管中也可以将试样注射到样品舟中再将舟推入到高温

;,

燃烧管中在高温富氧条件下试样中的硫氧化生成二氧化硫试样燃烧后生成的气体先通过

。、,(SO2)。

除水装置脱除气体中的水然后经紫外灯照射二氧化硫吸收紫外光的能量转化为激发态

,(UV),(SO2),

的二氧化硫*二氧化硫从激发态返回到基态时所发射出的荧光被光电倍增管检测由

(SO2)。(SO2),,

所得信号值计算出试样的硫含量

。

警告———暴露在过量的紫外光下对身体有害操作者应避免人体任何部位暴露在紫外灯及次级或

。

散射的辐射光下特别是眼睛

,。

1

GB/T34100—2017

4仪器设备

41燃烧炉

.

用电加热炉控制温度所设温度应确保全部试样热裂解且将试样中的硫氧化

(1075℃±25℃),,

为二氧化硫

。

42燃烧管

.

石英材质可使用注射器直接进样方式和舟进样方式两种结构的石英管注射器直接进样方式是

,。

用注射器直接将试样注射到高温氧化区舟进样方式是将试样注入到进样舟内再用进样器将其推至进

;,

样管的末端燃烧管侧臂应有氧气和载气入口管燃烧管的氧化区要足够大见图以确保试样完

。。(1),

全氧化燃烧图为常用燃烧管结构示意图也可使用精密度能达到方法要求的其他结构石英管

。1。。

图1常用石英燃烧管的结构

43流量控制器

.

为保证氧气和载气流速稳定仪器应安装气体流量控制器

,。

44干燥管

.

试样氧化燃烧生成气中含有水蒸气在进入检测器前应除去可采用膜式干燥管或渗透式干燥管

,。,

主要是利用膜对水的选择性透过而达到除水目的

。

45紫外UV荧光检测器

.()

定性定量的检测器测量被紫外灯照射后形成的激发态二氧化硫回到基态时所发射的荧光

、。

信号

。

2

GB/T34100—2017

46微量注射器

.

可选用的注射器注射器针头长

10μL、25μL、50μL、100μL。50mm±5mm。

47进样系统

.

471有下列两种进样系统可供选择

..。

472注射器直接进样系统用进样器将注射器中的试样以约的恒定速度注射到石英管的载气

..:1μL/s

流中气化后的试样随载气进入氧化区进样器的速度是可控制和可重复的见图

,。。2。

图2注射器直接进样系统

473舟进样系统进样舟和燃烧管均为石英材质见图进样管插入到燃烧管内连接处密闭不漏

..:。3,,

气并且进样管的前端有载气入口进样器能将进样舟完全推入至炉子入口最热的区域也可以将其从

,。,

燃烧管中拉出从高温区拉出的进样舟退至进样口处此处有冷却装置可使进样舟完全冷却进样舟

。,,。

完全冷却后可以进行下一次样品的测定进样器的速度是可控和可重复的

。。

图3舟进样系统

3

GB/T34100—2017

48制冷模块

.

用于舟进样方式要求冷却温度达到可选用电子制冷器也可选用冷却套管冷却套管需要

,4℃。,。

在进样管的外层加一层石英套管冷却液在套管内循环以达到冷却进样舟的目的

,,。

49记录仪可选件

.()

410天平可选件

.()

感量为

±0.01mg。

5试剂和材料

51试剂纯度试验过程中所使用的试剂均为分析纯在不降低测定结果精度的前提下可使用其他纯

.:,,

度的试剂

。

52载气氩气或氦气高纯纯度水含量

.:,,≥99.998%,≤5mg/kg。

53氧气高纯纯度水含量可用分子筛干燥

.:,≥99.75%,≤5mg/kg,。

警告———氧气能加剧燃烧

。

注样品能充分燃烧且测量精密度没有降低情况下也可以选择使用其他种类的气体如空气

:,,:。

54溶剂甲苯二甲苯异辛烷或与待测样品组分相似的其他溶剂用于配制标准溶液和稀释试样

.:,,,,。

如果溶剂硫含量远远低于试样的硫含量则不需要对其进行空白校正否则需要进行空白校正

,,,。

警告———易燃

。

55二苯并噻吩相对分子质量硫质量分数为

.:184.26,17.40%。

56正丁基硫醚相对分子质量硫质量分数为

.:146.29,21.92%。

57苯并噻吩相对分子质量硫质量分数为

.:134.20,23.90%。

注对试剂纯度需进行校正

:。

58石英毛

.。

59硫标准溶液母液硫质量浓度准确称取约二苯并噻吩或正丁

.():1000mg/L:0.5748g(0.4562g

基硫醚或苯并噻吩至容量瓶中再用所选溶剂稀释至刻度母液可进一步稀释至

0.4184g)100mL,。

测定所需的各个浓度

。

注1可根据母液使用频率和有效期定期重新配制一般情况下母液有效期为个月

:,。,3。

注2选用与待测样品组分相近或相匹配的标准溶液能减少注射器直接进样系统和舟进样系统之间测定结果的

:

偏差

。

注3如果校准用标准溶液采用质量比的方式进行配制和稀释则计算测定结果时需考虑单位转换问题

:,。

注4可购买市售的标准物质

:。

510质量控制样品稳定的具有代表性的石油样品用于验证整个试验过程的准确性见第

.(QC):、。,

章

13。

6取样

61按或方法取样某些样品中含有易挥发性的组分所以测定前打开装样

.GB/T4756GB/T27867。,

容器取出样品后应尽快分析以避免样品暴露或与样品容器接触造成硫的损失和污染

,,。

警告———低于室温采取的样品在室温时样品膨胀甚至会损坏装样容器因此采此类样品时不

,,。,

要将样品装满容器应在样品上方留有充分的膨胀空间

,。

4

GB/T34100—2017

62样品采到容器后如果不立刻使用则分析前需将样品在容器内充分地混合

.,,。

7安全事项

本方法涉及高温在燃烧炉附近使用易燃品时应特别小心

,。

8仪器准备

81按照仪器厂家提供的说明书安装仪器并进行漏气检查

.,。

82根据进样方式按仪器厂家提供的操作参数调节仪器表给出了典型操作条件

.,,1。

表1典型操作条件