GB/T 17818-1999 饲料中维生素D3的测定 高效液相色谱法

GB/'r17818-1999

前言

饲料中维生素D的测定目前尚无国家标准和国际标准，本标准是参照美国公职分析化学家协会

AOAC(1995年版)混《合饲料、预混合物和宠物食品中维生素D3液相色谱法》及瑞士罗氏药品化学有

限公司维生素研究部发表的饲《料中维生素和类胡萝卜素—一现代分析方法尸用高效液相色谱法测定

配合饲料和预混合饲料中维生素D3”而制定的。在技术内容上参照两法，在编写格式上依据

GB/T1.1-1993标《准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规

定》和GB/T1.4-1988标《准化工作导则化学分析方法标准编写规定》。

为了使饲料中维生素D3测定方法科学、准确、经济、实用，适合于我国不同实验室大量饲料样品的

测定，在参照国外分析方法的基础上，增加了反相色谱测定条件。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。

本标准由国家饲料质量监督检验中心(北京)负责起草。

本标准主要起草人:陈必芳、赵小阳。

中华人民共和国国家标准

饲料中维生素D3的测定

高效液相色谱法GB/T17818-1999

DeterminationofvitaminD3infeeds-

High-pressureliquidchromatography

1范围

本标准规定了饲料中维生素D3的测定一一高效液相色谱法

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混料和维生素预混料中维生素D3的测定测量范围为每

千克样品中含维生素D3(胆钙化醉)的量在5001U以上。

2引用标准

下列标准所包含的条文.通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

用碱溶液皂化试验样品，乙醚提取未皂化的化合物，蒸发乙醚，残渣溶解于甲醇并将部分溶液注入

高效液相色谱净化柱中除去干扰物，收集含维生素D,淋洗液馏分，蒸发至干，溶解于正己烷中，注入高

效液相色谱分析柱，用紫外检测器在264nm处测定，通过外标法计算维生素D。的含量

当样品中维生素D。标示量超过每千克10000IU时，可省去高效液相色谱净化柱，试验溶液直接

注入色谱分析柱分析。

4试剂和材料

除特殊注明外，本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，色谱用水为去离子水，符合GB/T6682

用水的规定。

4，无水乙醚:无过氧化物。

4.1.1过氧化物检查方法用5mi乙醚加1MI.10%碘化钾溶液，振摇Imin，如有过氧化物则放出游

离碘，水层呈黄色。若加。.500淀粉指示液，水层呈蓝色。该乙醚需处理后使用。

4.1.2去除过氧化物的方法:乙醚用5%硫代硫酸钠溶液振摇，静置，分取乙醚层，再用蒸馏水振摇洗

涤两次，重蒸，弃去首尾5%部分，收集馏出的乙醚，再检查过氧化物，应符合规定

4.2乙醇

4.3正己烷:重蒸馏(或光谱纯)。

4.41,4一二氧六环。