GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则

ICS71.040.030

G60

中华人民共和国国家标准

GB/T9722-2006

代替CJF3/T9722-1988

化学试剂

气相色谱法通则

Chemicalreagent-

Generalrulesforthegaschromatography

2006-01-23发布2006-11-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布

中国国家标准化管理委员会

GB/T9722-2006

}}J青

本标准代替GH/}rs722}saa《化学试剂气相色谱法通则》。

本标准与cs}/}rs}22-isaa相比主要变化如下:

—增加了毛细管气相色谱法的有关内容(本版的l,}.s.i.2>;

—增加了引用文件(本版的2);

--一增加了术语(本版的3);

--一修改了仪器部分的相关内容(19x8版的5,5.2,5.3;本版的6,6.1,6.2,6.4,6.5):

—增加了流速、相对标准偏差、校正后载气流速的计算公式(本版的a.2.1,10.1、附录A.1);

--一取消了回收率范围(1988版的9.2);

—取消了附录Bo

本标准的附录A为规范性附录。

本标准由中国石油和化学工业协会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会SAC/TC63/SC3归口。

本标准起草单位:北京化工厂。

本标准主要起草人:刘慈玉、同菊萍、费小瑜。

本标准于1988年首次发布。

GB/T9722-2006

化学试剂

气相色谱法通则

范围

本标准规定了化学试剂气相色谱法对仪器的要求和分析方法，所用检测器包括热导检测器和火焰

离子化检测器两种，色谱柱为填充柱和毛细管柱。

本标准适用于含有可挥发成分的有机化学试剂的主要成分和杂质的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

(}B/T4946气相色谱法术语

JJG700-1999气相色谱仪

质技监局锅发〔2000]250号《气瓶安全监察规程)}

3术语和定义

(UB!T4946确立的以及下列术语和定义适用于本标准。

不对称因子(f)asymmetricfactor

描述色谱峰不对称程度的参数，图解见附录A,

3.2

有效板蔺(Hen)heightofaneffectiveplate

单位有效板的长度.图解见附录Ao

4方法原理

样品及其被测组分被汽化后，随载气同时进人色谱柱.利用被测定的各组分在气固或气液两相间的

吸附或溶解、脱附或解析等物化性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各

组分先后流出色谱柱，进入检测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据。各组分的保留值和色谱峰

面积或相应的峰高值分别作为定性和定量的依据。

5试荆及材料

5.1标准样品

其色谱法主体的质量分数不得低于99.9%0

5.2氢气和氮气

其体积分数不低于99.800。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理。

5.3空气

应无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。

GB/T9722-2006

6仪器

6.1一般规定

气相色谱仪性能除专门指定条款外，应符合JJGloo-lsss中z.1.1的要求。

s.z仪器组成

气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处理系统组成。

6.3整机稳定性

以氢气为载气(用热导检测器时)或氮气为载气(用火焰离子化检测器时)，采用邻苯二甲酸二壬醋

(质量分数为2000)涂于白色硅藻土载体((0.18mm^}0.25mm)为固定相，柱长为2m，柱温为8o0C，适

当选择载气流速，仪器的灵敏度应接近整机灵敏度的要求。10min内仪器基线漂移值不得大于满量程

的1%。

6.4整机灵敏度

6.4.1用热导检测器的仪器

以苯为样品，试验条件同6.3。灵敏度以ST计，数值以毫伏毫升每毫克(mV"mL/mg)表示，灵敏

度应不小于1000mV·mL/mg，按式(1)计算:

AFc

ST=—(1)

，儿

式中:

A—苯峰面积的算术平均值，单位为毫伏分(mV.min);

F}}—校正后的载气流速的数值，单位为毫升每分(mL/min);

m—苯进样量的数值，单位为毫克(mg),

载气流速的校正见附录Ao

用记录器记录峰面积时，苯峰的半高峰宽应不小于5mm，峰高不低于记录器满量程的6000，式(1)

中的峰面积A，按式(2)计算:

A=1.065C,GA。K·································……(2)

式中:

A—苯峰面积，单位为毫伏分(mV·min);

C,一一记录仪灵敏度的数值，单位为毫伏每厘米(mV/cm);

Cr—记录器纸速倒数的数值，单位为分每厘米(min/crn);

An—实测峰面积的算术平均值，单位为平方厘米(cm`);

K—衰减倍数。

6.4.2用火焰离子化检测器的仪器

以苯为样品，试验条件同6.3。灵敏度以检测限D计，数值以克每秒(g/s)表示，检测限应不大于

5X10一’。g}S，按式(3)计算:

D、兰Nn(3)

A

式中:

N一一基线噪音的数值，单位为毫伏(mV);

rn—苯进样量的数值，单位为克(9);

A—苯峰面积的算术平均值，单位为毫伏秒(mV·s)o

6.5定f}复性

以苯为样品，试验条件同6.3。进样量恒定。仪器稳定后连续进样11次，相对标准偏差按

JJG700-1999中4.10的规定计算。

2

GB/T9722-2006

7试验条件的选择

根据产品和待测组分的特性及规格要求，按下述规定的内容选择最佳条件:

a)检测器:热导检