DB22/T 1680-2012 人参及其制品中醚菌酯残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法

ICS67.060

X11

备案号：35810-2013DB22

吉林省地方标准

DB22/T1680—2012

人参及其制品中醚菌酯残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofkresoxim-methylresiduesinginsenganditsproducts—

LC-MS/MSmethod

2012-12-17发布2013-01-01实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T1680—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中国医科大学临床医药学院、通化出

入境检验检疫局。

本标准主要起草人：胡婷婷、李爱军、赵庆松、牛茜、王双、赵薇薇、史晓丽。

I

DB22/T1680—2012

人参及其制品中醚菌酯残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了野山参、红参、生晒参、白参、保鲜参、西洋参、人参精、人参茶、人参酒中醚菌酯

的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于野山参、红参、生晒参、白参、保鲜参、西洋参、人参精、人参茶、人参酒中醚菌酯

的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试样中残留的醚菌酯用丙酮高速匀浆、离心提取，经GPR固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱

仪测定，外标法定量。

4试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲苯（C7H8）：色谱纯。

4.2丙酮（C3H6O）：色谱纯。

4.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.4甲酸（CH2O2）：优级纯。

4.5乙腈-甲苯溶液（3+1）：准确量取300mL乙腈和100mL甲苯，混匀后备用。

4.6醚菌酯（Kresoxim-methyl，C18H19NO4，CAS号143390-89-0）：纯度≥98.0%。

4.7标准储备溶液：分别准确称取醚菌酯标准物质10mg(精确至0.1mg)，置于100.0mL容量瓶中，

用丙酮溶解，并定容至刻度配制成浓度100μg/mL的标准储备液。该溶液储备于棕色容量瓶中，在0

℃～4℃条件下保存12个月。

4.8标准工作溶液：用移液管准确移取标准贮备溶液，用乙腈稀释、定容，配制标准工作溶液。

密封贮存于4℃冰箱中，建议现用现配。

4.9GPR固相萃取柱：1.5g/12mL（CARB，PSA，C18）或相当者。

4.10有机相微孔滤膜：0.22µm。

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DB22/T1680—2012

5仪器与设备

5.1液相色谱-质谱/质谱仪：API4000色谱，质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI）。

5.2氮吹仪。

5.3涡漩混匀器。

5.4离心机：10000r/min。

5.5天平：感量为0.01g和0.0001g。

5.6旋转蒸发仪。

5.7超纯水机。

5.8匀浆机。

6试样的制备

取有代表性样品，粉碎，过0.28mm筛，混匀备用。

7分析步骤

7.1提取

称取1.0g样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL丙酮，高速匀浆1min后,以8000r/min

离心5min，取上清液，再向离心管中加入20mL丙酮，重复提取一次，合并上清液于35℃下旋转蒸发

至近干，加入5mL乙腈-甲苯溶液（4.6）溶解残渣，待净化。

7.2净化

用10mL乙腈-甲苯溶液（4.5）预淋洗GPR固相萃取柱，弃去流出液。将7.1中的待净化液转移至GPR

固相萃取柱中，并用20mL乙腈-甲苯溶液（4.6）进行洗脱，收集全部洗脱液于浓缩瓶中，于35℃水浴

中旋转浓缩至近干。残留物用1mL乙腈定容，过0.22µm滤膜，供LC-MS/MS测定。

7.