DB22/T 1613-2012 饲料中三聚氰胺含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法

ICS65.120

B04

备案号：35744-2013DB22

吉林省地方标准

DB22/T1613—2012

饲料中三聚氰胺含量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofmelamineresiduesinfeeds——

HPLC-MS/MSmethod

2012-12-01发布2013-01-01实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T1613—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、大成集团、嘉吉生化玉米工业有限公

司、白城出入境检验检疫局、珲春出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：胡婷婷、姚天玲、王晓红、张丽、冯博、刘伟艳、张琦、李玲。

I

DB22/T1613—2012

饲料中三聚氰胺含量的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了饲料中三聚氰胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于饲料及饲料原料中三聚氰胺的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试样中残留的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，经混合型阳离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱-

质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1三氯乙酸（C2HCl3O2）：优级纯。

4.2乙酸铵（CH3COONH4）：优级纯。

4.3乙酸铅（C4H6O4Pb.H2O）。

4.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.5乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.6氨水（NH4OH）。

4.7甲酸（CH2O2）：优级纯。

4.81%三氯乙酸溶液：准确称取10g三氯乙酸（4.1）于1L容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混

匀后备用。

4.930%乙酸铅溶液：称取60g乙酸铅（4.3），用140mL水溶解，混匀。

4.105%氨化甲醇溶液：准确量取5mL氨水（4.6）和95mL甲醇，混匀后备用。

4.110.1%甲酸的水溶液：准确吸取1mL甲酸（4.7），用水定容至1L，混合后备用。

4.1210mmol/L乙酸铵溶液：准确称取0.77