YS/T 980-2014 高纯三氧化二镓杂质含量的测定 电感耦合等离子体质谱法

ICS77.040.30

H17

中华人民共和国有色金属行业标准

/—

YST9802014

高纯三氧化二镓杂质含量的测定

电感耦合等离子体质谱法

ㅤㅤㅤㅤ

—

Determinationofimuritiesofhihuritalliumoxide

pgpyg

Inductivelcouledlasma-masssectrmetr

ypppy

2014-10-14发布2015-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

/—

YST9802014

高纯三氧化二镓杂质含量的测定

电感耦合等离子体质谱法

1范围

本标准规定了高纯三氧化二镓中杂质元素含量的测定方法。

、、、、、、、、、、、、、、。

本标准适用于高纯三氧化二镓中钠镁钙钛钒铬锰铁镍钴铜锌锡铅铟含量的测定

各元素测定范围为(-6)(-5)。

1×10%~4×10%

2方法提要

,(),

试料经混酸溶解制备成待测溶液后用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS进行测定获得待测元

。,

素质量数信号以杂质元素质量数的信号强度为纵坐标杂质元素浓度为横坐标绘制标准加入法工作

,。。

曲线进而计算所测样品中待测元素的质量分数推荐采用附录所列测量元素的同位素质量数

A

3试剂和材料

,,/。

除非另有说明在分析中所使用的水均为去离子水电阻率≥18.0MΩcm

,/,。

3.1硝酸总杂质含量≤1nmL质量分数为70%

g

ㅤㅤㅤㅤ

,/,。

3.2盐酸总杂质含量≤10nmL质量分数为65%

g

3.3标准贮存溶液

:(:—),

3.3.1混合标准贮存溶液由含待测元素组成的混合标准溶液规格GSB04-17672004浓度

为/。

1000mL

μg

(/)(:),

3.3.2钛标准溶液1000mL由国家标准物质研究中心提供规格GF5310介质为2%硝酸

μg

溶液。

(/)(:),

3.3.3钒标准溶液1000mL由国家标准物质研究中心提供规格GF5311介质为2%硝酸

μg

溶液。

(/)(:—),

3.3.4锡标准溶液1000mL由国家标准物质研究中心提供规格GSB04-17532004介质为

μg

3%盐酸溶液。

:()、()、

3.4混合标准溶液的配置分别移取0.01mL的混合标准贮存溶液3.3.1钛标准溶液3.3.2钒标

()、(),,

准溶液锡标准溶液于的容量瓶稀释至刻度此时混合标准溶液各待测杂质元

3.3.33.3.4100mL

素的浓度为/。

0.1mL

μg

:。

3.5氩气纯度>99.999%

4仪器

:,,。

电感耦合等离子体质谱仪经过优化仪器工作条件得出仪器工作参数参见附录B

5分析步骤

5.1试料

()。

称取0.1g试料精确至0.1mg于50mL坩埚中

1

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YST9802014

5.2测定次数

,。

平行进行两次测定取其平均值

5.3样品的消解

(),、、

将试料5.1置于干燥的坩埚中依次加入1.0mL去离子水1.0mL硝酸1.0mL盐酸混匀后置于

,,,,

110℃的电热板上加热消解待反应完全以后取下坩埚冷却将溶液转移至50mL的容量瓶用水定容

混匀待测。

5.4工作曲线的绘制

,、、、

按步骤称取高纯三氧化二镓样品制备等份校准溶液分别加入

5.4.15.360L25L50L

μμμ

、、(),/、/、

100L200L400L混合标准溶液3.4使得校准溶液加标浓度分别为0nmL0.05nmL

μμμgg

/、/、/、/。

0.10nmL0.20nmL0.40nmL0.80nmL

gggg

,

5.4.2在电感耦合等离子体质谱仪上按照标准加入法设置进行信号采集以校准溶液对应的信号强度

,,,,

为纵坐标浓度为横坐标绘制标准加入法校准曲线要求相关系数r>0.998使用该校准曲线对样品

,,

溶液进行检测标定按样品称量实际质量和溶液实际质量带入仪器软件计算后得到样品被测杂质元素

含量。

5.5空白溶液的配制

在坩埚中依次加入1.0mL去离子水、硝酸、盐酸混匀后置于的电热板上与

1.0mL1.0mL110℃

,ㅤㅤㅤㅤ,,,

样品溶液同步加热消解待消解完全以后取下坩埚冷却将溶液转移至50mL的容量瓶用水定容混

匀待测。

5.6空白标准曲线的绘制

,、、、、、

按步骤制备等份空白校准溶液分别加入混

5.6.15.560L25L50L100L200L400L

μμμμμμ

(),/、/、/、/、

合标准溶液3.4使得校准溶液加标浓度分别为0nmL0.05nmL0.10nmL0.20nmL

gggg

/、/。

0.40nmL0.80nmL

gg

,

5.6.2在电感耦合等离子体质谱仪上按照标准加入法设置进行信号采集以校准溶液对应的信号强度

,,,,

为纵坐标浓度为横坐标绘制标准加入法校准曲线要求相关系数r>0.998使用该校准曲线对空白

,,

溶液进行检测标定按样品称量实际质量和溶液实际质量带入仪器软件计算后得到空白被测杂质元素

含量。

6测试结果的计算

,,():

被测元素含量以的质量分数计数值以表示按式计算

XXwX%1

()-9

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