CJ/T 103-1999 城市生活垃圾 全氮的测定 半微量开氏法

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中华人民共和国城镇建设行业标准

城市生活垃圾全氮的测定

半微量开氏法

建标

发布实施

中华人民共和国建设部发布

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前言

城市生活垃圾中全氮的测定方法在我国环卫行业尚属空白

各省市在监测分析时只是借鉴土壤或水质的分析方法由于生活

垃圾的综合利用无害化处理研究工作需要了解生活垃圾特性及

组分的有关内容因此本标准结合环境监测土壤理化检测中现行

的分析方法针对生活垃圾成分的复杂性和不稳定性在实验室内

进行对比实验和验证实验对分析方法进一步修改与完善编写了

城市生活垃圾全氮的测定方法

本标准由建设部标准定额研究所提出

本标准由建设部城镇环境卫生标准技术归口单位上海市环境

卫生管理局归口

本标准由天津市环境卫生工程设计研究所负责起草

本标准主要起草人韩志梅张范

本标准委托天津市环境卫生工程设计研究所负责解释

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中华人民共和国城镇建设行业标准

城市生活垃圾全氮的测定

半微量开氏法

范围

本标准规定了用半微量开氏法测定全氮的方法

本标准适用于城市生活垃圾样品的测定

引用标准

下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标

准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被

修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性

城市生活垃圾采样和物理分析方法

样品的采集与制备

样品的采集与制备应按规定进行使其达到所规

定的烘干试样标准处理过程不应超过

城市生活垃圾含水率的测定应按规定进行以备

将试样测定结果进行换算

试样的保存应按规定进行

中华人民共和国建设部批准实施

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原理

试样在催化剂即硫酸钾无水合硫酸铜与硒粉的混合物的

参与下用浓硫酸消煮时各种含氮有机化合物经过复杂的高温分

解反应转化为铵态氮碱化蒸馏出来的氨用硼酸吸收后以酸标

准溶液滴定计算出生活垃圾全氮含量不包括全部硝态氮用

还原法和非还原法测定生活垃圾的氮含量其结果很接近因此对

生活垃圾试样全氮的测定用开氏法是科学有效的

试剂

本实验所用蒸馏水均为无氨水所用试剂凡没有指明规格者

均为分析纯

浓硫酸

浓盐酸

无水碳酸钠基准试剂使用前须经干燥

并恒重

硼酸吸收液

氢氧化钠溶液

盐酸标准溶液

吸取盐酸于容量瓶中并用蒸馏水稀释至刻

度后摇匀此溶液为盐酸溶液吸取该溶液于

容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度后摇匀然后用无水碳酸

钠标定

标定准确称取已干燥过的无水碳酸钠精确至

于锥形瓶中加入新煮沸并冷却的蒸馏水和滴

指示剂用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为

淡紫色记录消耗盐酸标准溶液的体积按式计算盐酸标准溶

液的浓度标定结果需用双份试料取其平均值同时做空白实验

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式中盐酸标准溶液的浓度

称取无水碳酸钠的质量

试样所消耗盐酸标准溶液的体积

空白试样所消耗盐酸标准溶液的体积

中和无水碳酸钠所需盐酸的摩尔数

无水碳酸钠的摩尔质量

所得结果应表示至四位小数

甲基红溴甲酚绿指示剂

分别称取溴甲酚绿和甲基红精确至于研

钵中加入少量乙醇研磨至指示剂全部溶解用乙醇稀

释至可保存一个月

催化剂分别称取硫酸钾五水合硫酸铜

和硒粉于研钵中研细并充分混合均匀贮存于磨口瓶

中

仪器

分析天平感量为

瓷研钵

硬质开氏烧瓶容积

半微量定氮蒸馏装置

半微量滴定管容积

锥形瓶容积

四联可调电炉

操作步骤

试样的消解

称取约试样精确至送入干燥的

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开氏瓶底部加入少量的蒸馏水湿润样品加催化剂和

浓硫酸摇匀瓶口盖一小漏斗置调温电炉上低温加热待

瓶内反应缓和时约适当调高温度使溶液保持微沸温

度不宜过高以硫酸蒸气在瓶颈上部处冷凝回流为宜待消解

液全部变为灰白稍带绿色后再继续消解停止加热使其冷却

将上述冷却后的消解液全部转移到容量瓶中并用

少量蒸馏水洗涤开氏瓶次一并转移至容量瓶中定容摇匀

静置得到上清液

氨的蒸馏

安装好蒸馏装置见装置图圆底烧瓶内加数粒玻璃珠并

检查其是否漏气后用蒸馏水代替样品进行空白蒸馏并通过水的

馏出液将管道洗净约

小漏斗

开氏蒸馏器

圆底烧瓶

冷凝器

三角瓶

半微量开氏定氮装置图

于锥形瓶中加入硼酸吸收液并滴加

滴指示剂将蒸馏装置的冷凝管末端深入到吸收液面以下

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处然后吸取上清液于蒸馏室内缓缓加入氢

氧化钠溶液启动蒸汽发生器进行水蒸气蒸馏馏出液体积约

时用试纸测馏出液为中性时蒸馏结束用少量硼酸吸收

液洗涤冷凝管末端

用已标定好的盐酸标准溶液滴定馏出液溶液由绿

色变为淡紫色记录所用盐酸标准溶液体积

空白实验

空白实验与样品测定同步进行除不加样品外其余操作步骤

均同样品的测定空白所消耗盐酸标准溶液体积一般不应超过

分析结果的表述

全氮浓度按式计算

样

式中滴定试样所用盐酸标准溶液体积

滴定空白时所用盐酸标准溶液的体积

盐酸标准溶液的浓度

分取倍数

样试样质量

氮原子的摩尔质量

所得结果应表示至四位小数

精密度与准确度

实验室内连续测定三批样品每批做三个平行试样测得其含

氮量为相对标准偏差用乙二胺四

乙酸二钠简称做标准物质在

试样中加入标准物质测得加标回收率为

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