CJ/T 96-2013 生活垃圾化学特性通用检测方法

ICS9104099

P53..

中华人民共和国城镇建设行业标准

CJ/T96—2013

代替

CJ/T96~105—1999

生活垃圾化学特性通用检测方法

Generaldetectingmethodsforthechemicalcharacteristicof

domesticrefuse

2013-04-27发布2013-10-01实施

中华人民共和国住房和城乡建设部发布

CJ/T96—2013

目次

前言…………………………

Ⅰ

范围………………………

11

规范性引用文件…………………………

21

术语和定义………………

31

样品的采集与制备………………………

42

氯…………………………

52

有机质……………………

64

总铬………………………

76

汞…………………………

814

值……………………

9pH17

镉………………………

1019

铅………………………

1123

砷………………………

1226

全氮……………………

1332

全磷……………………

1437

全钾……………………

1539

碳氢氮硫氧………………………

16、、、、41

质量控制与保证………………………

1743

CJ/T96—2013

前言

本标准按照给出的规则起草

GB/T1.1—2009。

本标准是对城市生活垃圾有机质的测定灼烧法城市生活

CJ/T96—1999《》、CJ/T97—1999《

垃圾总铬的测定二苯碳酰二肼比色法城市生活垃圾汞的测定冷原子吸收

》、CJ/T98—1999《

分光光度法城市生活垃圾的测定玻璃电极法城市生活

》、CJ/T99—1999《pH》、CJ/T100—1999《

垃圾镉的测定原子吸收分光光度法城市生活垃圾铅的测定原子吸收分光

》、CJ/T101—1999《

光度法城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

》、CJ/T102—1999《》、

城市生活垃圾全氮的测定半微量开氏法城市生活垃圾全

CJ/T103—1999《》、CJ/T104—1999《

磷的测定偏钼酸铵分光光度法及城市生活垃圾全钾的测定火焰光度法等

》CJ/T105—1999《》

项标准的整合修订

10。

本标准与原标准相比主要技术变化如下

:

有机质的测定增加了重铬酸钾氧化法

———;

的测定方法名称由原来的玻璃电极法改为电极法

———pH;

全氮的测定增加了定氮仪法

———;

全磷的测定改变了前处理方法

———;

总铬的测定增加了火焰原子吸收分光光度法电感耦合等离子体发射光谱法

———、;

汞的测定增加了原子荧光光谱法

———;

砷的测定增加了原子荧光光谱法

———;

镉的测定增加了石墨炉原子吸收分光光度法电感耦合等离子体发射光谱法

———、;

铅的测定增加了石墨炉原子吸收分光光度法电感耦合等离子体发射光谱法

———、;

增加了元素分析仪对碳氢氧硫氮的测定

———、、、、;

增加了艾氏卡混合剂熔样硫氰酸钾滴定法对氯的测定

———-;

增加了质量控制和质量保证

———。

本标准由住房和城乡建设部标准定额研究所提出

。

本标准由住房和城乡建设部市容环境卫生标准化技术委员会归口

。

本标准负责起草单位上海环境卫生工程设计科学研究院有限公司天津市市容环境工程设计研

:、

究所

。

本标准参加起草单位深圳市华测检测技术股份有限公司上海分公司广州市城市管理技术研究中

:、

心机械工业锅炉及环保产品质量监督检测中心

、。

本标准主要起草人赵爱华张益李晓勇岳优琴沈国萱姚庆军韩志梅何俊宝董晓丹吴爽

:、、、、、、、、、、

张玉林马志峻陈晓岚李强陈红霞彭妙会冯其林

、、、、、、。

本标准于年首次发布年第一次修订

1999,2013。

Ⅰ

CJ/T96—2013

生活垃圾化学特性通用检测方法

1范围

本标准规定了生活垃圾化学特性检测的术语和定义样品的采集与制备氯有机质总铬汞

,,、、、、pH

值镉铅砷全氮全磷全钾碳氢氮硫氧等个项目的检测方法和质量控制与保证

、、、、、、、、、、、16。

本标准适用于生活垃圾化学特性的测定

。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

。,()。

化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T601

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T8170

生活垃圾采样和分析方法

CJ/T313

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

31

.

化学特性chemicalcharacteristic

物质在化学变化中表现出来的性质如酸性碱性稳定性氧化性还原性等

,、、、、。

32

.

检出限limitofdetection

某特定分析方法在给定的置信度内可从试样中检出待测物质的最小浓度或最小量

。

33

.

准确度accuracy

测定值与真实值的符合程度可用直接测定标准样品或测定标准样品回收率的方法进行分析

。

评价

。

34

.

精密度precision

在确定条件下将试验步骤实施多次所得结果之间的一致程度影响试验结果的随机误差越小试

,。,

验结果的精密度就越高

。

35

.

相对标准偏差ralativestandarddeviation

标准偏差与算术平均的绝对值之比的百分数在有限个试样测定时小于个标准偏差S按

。(10),

式计算

(1):

Xi-X2

S=∑(췍)

n-…………(1)

1

1

CJ/T96—2013

式中

:

S标准偏差

———;

Xi各单次测定值

———;

X多次测定结果的算术平均值

췍———;

n测定次数

———。

4样品的采集与制备

41样品的采集与制备烘干和保存应符合的要求

.、CJ/T313。

42采集的样品应尽快制备如需放置应密闭贮存在冷藏冰箱中内测定

.,,4℃,24h。

5氯

生活垃圾中的氯的检测可采用艾氏卡混合剂熔样硫氰酸钾滴定法该方法称样量按照计

-。0.5g

算检出限为

,0.05%。

51方法原理

.

垃圾和艾士卡混合剂混合放入马弗炉熔融将氯变为氯化物用沸水浸取在酸性介质中加入过

,,。,,

量的硝酸银溶液以硫酸铁铵作指示剂用硫氰酸钾溶液滴定以硝酸银溶液的实际消耗量计算垃圾中

,,,

氯的含量

。

52试剂和材料

.

所用试剂除另有说明外均应为符合国家现行标准的分析纯试剂实验用水均应使用蒸馏水或去

,,,

离子水

。

521艾士卡混合剂称取份质量的氧化镁及份质量的无水碳酸钠研细至粒度小于

..:210.2mm,

混匀

。

522浓硝酸ρ

..(HNO3),=1.41g/mL。

523正己醇化学纯

..,。

524硝酸银溶液水溶液

..,10g/L。

525硝酸银标准溶液准确称取在烘的优级纯硝酸银溶于少量

..,0.025mol/L:110℃1h4.2472g,

水中再转入棕色容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度也可直接使用市售有证标准溶液

,1000mL,。。

526硫酸铁铵饱和溶液将足够量硫酸铁铵溶于适量水中继续加入硫酸铁铵至不再溶解加入数

..:,。

毫升浓硝酸溶液去除溶液的褐色取上层清液使用

,。

527酚酞指示剂酚酞溶于乙醇中

..(10g/L):1g100mL。

528标准硫氰酸钾溶液称取硫氰酸钾溶于适量水中再转入容量瓶中定容

..:2.5g,1000mL,,

摇匀

。

用单标线移液管准确量取标准硝酸银溶液数份分别注入数个烧杯中加入蒸馏

10.0mL,,50mL

水浓硝酸及硫酸铁铵做指示剂用硫氰酸钾溶液滴定至溶液由乳白色变为浅橙色为终点

,3mL1mL,。

记下硫氰酸钾溶液用量按式计算标准硫氰酸钾溶液浓度

,(2)。

c×V

c=11

0V…………()

22

式中

:

c标准硫氰酸钾溶液浓度单位为摩尔每升

0———,(mol/L);

2

CJ/T96—2013

c硝酸银标准溶液的浓度单位为摩尔每升

1———,(mol/L);

V吸取标准硝酸银溶液体积单位为毫升

1———,(mL);

V滴定时消耗硫氰酸钾溶液体积单位为毫升

2———,(mL)。

529标准氯化钠溶液氯离子浓度为准确称取在灼烧的优级纯氯化

..:0.1mg/mL:(500~600)℃1h

钠溶于少量水中再转入棕色容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度

0.3298g,,2000mL,。

53仪器和设备

.

瓷坩埚

a):(30~50)mL;

马弗炉

b);

磁力搅拌器

c);

分析天平精度

d):0.1mg。

54分析步骤

.

541准确称取试样放入内盛艾士卡混合剂的坩埚中仔细混匀再用艾士卡混

..(0.5~1.0)g,3g,,2g

合剂覆盖将坩埚送入马弗炉内半启炉门使炉温逐渐由室温升到并在该温度下加热

,,,(680±20)℃,3h。

542将坩埚从马弗炉取出冷却至室温将坩埚中的烧灼物转入的烧杯中用

..,,250mL,(50~60)mL

热水冲洗坩埚内壁将冲洗液倒入烧杯中

,。

543以定性滤纸过滤用热水冲洗残渣次然后将残渣移入漏斗中再用热水仔细冲洗滤纸和

..,(1~2),,

残渣直到无氯离子为止用的硝酸银溶液检验过滤和冲洗残渣过程应控制滤液最后体积约为

,(1%)。

110mL。

544于滤液中加滴酚酞指示剂用浓硝酸调至红色消失再过量准确加入氯化钠

..1,,5mL,5.00mL

标准溶液及硝酸银溶液放置加入正己醇盖上表面皿把烧杯放在磁

10.0mL,(2~3)min,(2~5)mL,,

力搅拌器上快速搅拌后加入硫酸铁铵溶液用标准硫氰酸钾溶液滴定溶液由乳白色变

1min,1mL,,

为浅橙色为终点记下硫氰酸钾溶液体积

。。

545试剂空白除不加试样外所有试剂用量及分析步骤均与试样测定一致

..:,。

55结果计算与表示

.

垃圾中氯含量按式计算

(3):

.×c×V-V

c=0035450(01)×

Clm…………()

11003

式中

:

c生活垃圾中氯的含量

Cl———,%;

c标准硫氰酸钾溶液浓度单位为摩尔每升

0———,(mol/L);

氯的毫摩尔质量单位为克每毫摩尔

0.03545———,(g/mmol);

m称样量单位为克

1———,(g);

V测定试样时消耗硫氰酸钾标准溶液体积单位为毫升

1———,(mL);

V测定空白时消耗硫氰酸钾标准溶液体积单位为毫升

0———,(mL)。

结果以位有效数字表示或保留位小数

3,3。

56精密度和准确度

.

家实验室对同一试样进行测定每家实验室平行测定次平均值为所得相对标准偏差

3,6,0.720%,

为实验室间加标回收率分别为

3.1%~4.8%,85.8%~111.8%。

3

CJ/T96—2013

6有机质

生活垃圾中有机质的检测可采用灼烧法和重铬酸钾氧化法

。

61灼烧法

.

该方法按照称样量计算检出限为

2g,0.5%。

611方法原理

..

垃圾中的有机质可视为高温灼烧失重

600℃。

612仪器和设备

..

马弗炉

a);

瓷坩埚

b),25mL;

分析天平

c),0.1mg;

干燥器

d)。

613分析步骤

..

称取试样精确至置于已恒重的瓷坩埚中坩埚空烧将坩埚放入马弗炉中

2.0g,0.0001g,(2h)。

升温至恒温后取出坩埚移入干燥器中冷却后称重再将坩埚重新放入马弗炉中同样

600℃,(6~8)h,,

温度下灼烧同样冷却称重直到恒重

10min,,。

614结果计算与表示

..

有机质的含量按式计算

(4):

m-m

c=12×

omm+ci100%…………(4)

3(1)

式中

:

c试样中有机质的含量

om———,%;

m坩埚和烘干试样重单位为克

1———,(g);

m坩埚和灼烧后试样重单位为克

2———,(g);

ci塑料在垃圾干基中的百分比

———,%;

m称样量单位为克

3———,(g)。

结果以位有效数字表示

3。

615注意事项

..

6151烘干恒重应视为每次烘干后称重相差不超过

...0.2mg。

6152在马弗炉中灼烧时间应视试样灼烧的完全程度可适当延长或缩短

...,。

62重铬酸钾氧化法

.

该方法按照称样量计算检出限为

0.3g,2.5%。

621方法原理

..

重铬酸钾氧化法是利用水浴加热消煮的方法来加速有机质的氧化使试样中的有机碳氧化成二氧

,

4

CJ/T96—2013

化碳而重铬酸离子被还原成三价铬离子剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定根据有机碳被氧

,,。

化前后重铬酸离子数量的变化就可算出有机碳含量乘以系数得到有机质的含量

,,1.724