SH/T 0304-1999 电气绝缘油腐蚀性硫试验法

SH/T0304-1999

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本标准等效采用国际标准ISO5662:1997《电气绝缘油腐蚀性硫试验法》，对SH/T0304-1992《电

气绝缘油腐蚀性硫试验法》进行修订。

本标准与ISO5662:1997的主要差异是:

引用标准不同。ISO5662:1997引用标准为ISO2160:1985(石油产品铜片腐蚀试验法》、

ISO3696:1987《分析实验用水详细说明和试验方法》。本标准引用标准为GB/T5096《石油产品铜片腐

蚀试验法》、GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法)))o

本标准对SH/T0304-1992的主要修订内容是:

1，磨光材料不同。原标准为63um碳化硅纸或布，-901碳化硅粉。本标准为65fun碳化硅纸或

布，1051un碳化硅粉。

2.本标准中增加2,2,4一三甲基戊烷作为清洗溶剂，增加对蒸馏水的规格要求。

3.试片干燥方式不同。原标准规定试片在烘箱中干燥几分钟后可进行试验。本标准规定试片在

热空气流中最多干燥5rrdn或烘箱中干燥时间为少于3mino

4本标准进行了编辑性修改。

本标准由中国石油化工集团公司提出。

本标准由中国石油化工集团公司石油化工科学研究院归口。

本标准起草单位:上海高桥石油化工公司上海炼油厂。

本标准主要起草人:陆丽华、李静。

本标准首次发布于1992年。

SH/T0304-1999

ISO前言

矿物绝缘油中含有一些在特定的使用条件下能引起腐蚀的物质，本国际标准中所述的试验方法

就是用来检测游离硫和腐蚀性硫这两种非理想杂质含量的。

在许多使用场合中，绝缘油会和受腐蚀的金属接触。因为这种有害的腐蚀性硫化物的存在会导

致这些金属的腐蚀，腐蚀的程度取决于腐蚀物的含量、类型、时间和温度等因素，所以检测这些非

理想杂质，不是定量的形式，而是一种识别有害物质的方法。

中华人民共和国石油化工行业标准

SH/T0304-1999

电气绝缘油腐蚀性硫试验法eqvLSO5662:1997

代替SH/T0304-1992

Electricalinsulatingoils-Detectionofcorrosivesulfur

告诫:

本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建

议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。

范围

本标准规定了从石油中提炼出的电气绝缘油中腐蚀性硫的试验方法。

本标准适用于电气绝缘油。

2引用标准

下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述

引用标准都应是现行有效标准。

GB/T5096石油产品铜片腐蚀试验法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法概要

在没有空气存在下，一块磨光的纯铜片和油在140℃的试验温度下接触。在试验结束时，检查铜

片颜色的变化，在和表1对比的基础上进行评定。

4仪器与材料

4.1仪器

4.1.1鼓风烘箱或油浴:能加热并能控制在140℃士2`Co

注:优先选用循环式鼓风烘箱。

4.1.2瓶子:250mL，用耐化学腐蚀玻璃制成，细口，带有磨口玻璃塞子，完全充满到瓶塞时的容

积为270一280mLo

注:要求这种容积的瓶子是为了给油样有足够的热膨胀空间，硼硅玻璃瓶能满足此要求。

4.1.3烘箱:控制温度为105℃土2`Ca

4.1.4镊子:不锈钢制，扁平头。

4.2材料

4.2.1电解铜片:纯度为99.9%，厚度为0.125一0.250mmo

4.2.2磨光材料:它包括n65.1碳化硅纸或布，105Nm碳化硅粉和药用脱脂棉。

5试剂

分析过程中使用分析纯试剂。

国家石油和化学工业局1999-12-08批准2000-05-01实施

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51清洗溶剂:2,2,4一三甲基戊烷，纯度不低于99.75%.

注:采用GB/T5096方法，在50℃下试验3h而不使铜片变色的其他无硫易挥发烃类溶剂也可使用。

5.2丙酮。

5.3乙醚。

5.4氮气:纯度不低于99.9%.

5.5蒸馏水:符合GB/T6682中三级水要求。

5.6磷酸钠:配成50s/L磷酸钠溶液。

6准备工作

6.1瓶子的清洗

瓶子应用化学方法进行清洗。先用洗涤剂洗去瓶子中的油污，然后用磷酸钠的溶液洗涤，用自

来水冲洗，再用蒸馏水冲洗，最后放在烘箱中烘干。

6.2铜试片准备

从铜片中切割下一块6mmx25mm(见注1)的铜试片，用65ym的碳化硅纸磨掉表面瑕疵，经此

处理后的铜试片可以贮放在清洗溶剂中以备后用。使用时将铜试片从清洗溶剂中取出，持于用无

灰滤纸保护的手指间，将脱脂棉用1滴清洗溶剂润湿，从玻璃板上沾取1051em的碳化硅粉磨擦铜

试片，做最后一次磨光。用干净的棉团擦拭铜试片，以除去面上所有的金属粉末和磨屑，磨擦铜

片时沿着长轴方向进行，直到新的棉团无脏痕为止。继后只能用不锈钢镊子来处理，而不能用手

指接触。将清洁的铜试片弯成V型，使两边长为12.5m=，夹角为600。然后分别用丙酮、蒸馏水、

丙酮和乙醚清洗，将铜试片用热空气流烘干，最多干燥5min。然后立即按7.1所述进行试验(见注

2和注3)0

注

I较方便的方法是用一块较大的铜片在使用前按上述步骤在经过最终磨光后，再切成所需尺寸的小铜试片。

2清洗方法按GB/T50960

3铜试片可在烘箱中烘一下少〔于3nun)，但如果这样，需要在使用前检查一下铜试片是否有锈。

7试验步骤

7.1试验前试样不需过滤。迅速地把准备好的铜试片放人盛有250mL试样的干净瓶子中，将弯

曲的铜试片立着放于瓶底上，以使铜试片的水平表面不与瓶子底部接触，用少量的试样润滑磨

口玻璃塞。通过一个接在氮气瓶减压阀或针形阀上的玻璃管向瓶中的试样吹人氮气，并形成气

泡(若用橡胶管连接，橡胶管必须是无硫的)。通氮气2rxmin，然后迅速地把瓶塞松松地盖于

瓶口。

7.2把塞好的瓶子放人温度控制在140℃士2℃的鼓风烘箱中，如采用油浴加热的方式，则将瓶子浸

人油浴至瓶颈。待瓶中的试样接近140℃时，将瓶塞塞紧，在140℃士2℃的温度下加热19h后取出瓶

子，让瓶子中的试样冷却到室温，小心地取出铜试片用清洗溶剂冲洗，以除去所有的油样。将铜试

片立放在一张滤纸上，使清洗溶剂挥发，然后按7.3所述来观察试片，处理试片时只能用镊子夹取

铜试片。

7.3观察铜试片:持铜试片使光线从铜试片反射成约45。角度。

8结果判断

根据表1把试样分成腐蚀性或非腐蚀性。

SH/T0304-1999

表1结果的分级

试片的描述油的分级

试片呈现橙色、红色、淡紫色、蓝色或银色覆盖于紫红色的多彩色、黄铜

色或金色、洋红色遍橙于黄铜色、显示有红色和绿色(孔雀蓝色)的多彩色但非腐蚀性

没有灰色

试片呈现透明的黑色、黑灰色或深褐色、石墨色或无光泽的黑色、光亮的

腐蚀性

黑色或漆黑色，任何程度的剥落

注:以上描述的非腐蚀性与GB/T5096中的!,2,3级相当，腐蚀性与GB/T5096中的4级相当。

9试验报告

根据表1把试验结果报告为腐蚀性或非腐蚀性，并指出试验是按照本标准进行的。

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