GB/T 3044-2020 白刚玉、铬刚玉化学分析方法

GBT3044-2020白刚玉、铬刚玉化学分析方法，本标准规定了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、三氧化二

铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

犐犆犛２５．１００．７０

犑４３

／—

犌犅犜３０４４２０２０

／—

ＧＢＴ３０４４２００７

、

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊犳狅狉狑犺犻狋犲犳狌狊犲犱犪犾狌犿犻狀犪犪狀犱犻狀犽犳狌狊犲犱犪犾狌犿犻狀犪

狔狆

２０２００７２１２０２１０２０１

GBT3044-2020白刚玉、铬刚玉化学分析方法，本标准规定了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、三氧化二

铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

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铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

／—

犌犅犜３０４４２０２０

目次

前言…………………………Ⅰ

１范围………………………１

２规范性引用文件…………………………１

３分析试样的制备…………………………１

４灼减（或灼增）的测定……………………１

５二氧化硅的测定…………………………２

６三氧化二铁的测定………………………５

、……………………

７氧化钾氧化钠的测定７

８三氧化二铬的测定………………………１０

９氧化钙的测定（原子吸收分光光度法）…………………１３

１０氧化镁的测定（原子吸收分光光度法）………………１５

１１Ｘ射线荧光光谱分析（熔铸玻璃片法）………………１６

１２电感耦合等离子体原子发射光谱分析………………２０

１３三氧化二铝的测定……………………２３

１４试验报告………………２６

GBT3044-2020白刚玉、铬刚玉化学分析方法，本标准规定了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、三氧化二

铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

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铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

／—

犌犅犜３０４４２０２０

前言

本标准按照／—给出的规则起草。

ＧＢＴ１．１２００９

／—《、》，／—，

本标准代替ＧＢＴ３０４４２００７白刚玉铬刚玉化学分析方法与ＧＢＴ３０４４２００７相比主要

技术变化如下：

———修改了分析试样的制备（见第章，年版的第章）；

３２００７３

———增加了三氧化二铁测定的磺基水杨酸比色法（见）；

６．２

———增加了射线荧光光谱分析（熔铸玻璃片法）（见第章）；

Ｘ１１

———增加了电感耦合等离子体原子发射光谱分析（见第章）。

１２

本标准由中国机械工业联合会提出。

本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会（／）归口。

ＳＡＣＴＣ１３９

本标准起草单位：郑州磨料磨具磨削研究所有限公司、郑州玉发高新材料有限公司、淄博金纪元研

磨材有限公司、山东鲁信四砂泰山磨料有限公司。

：、、、、、、、、。

本标准主要起草人张仪陈学彬何世尊丁建平徐纪凤张林州袁全忠丁捷王敏

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

———／—、／—。

ＧＢＴ３０４４１９８９ＧＢＴ３０４４２００７

Ⅰ

GBT3044-2020白刚玉、铬刚玉化学分析方法，本标准规定了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、三氧化二

铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

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铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

／—

犌犅犜３０４４２０２０

白刚玉、铬刚玉化学分析方法

１范围

本标准规定了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化

钠、三氧化二铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。

、。

本标准适用于白刚玉铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定

本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

２规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。，（）。

凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

／普通磨料取样方法

ＧＢＴ４６７６

３分析试样的制备

３．１结晶块试样

取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过网孔基本尺寸为２ｍｍ的筛网，用磁铁（每一磁极的

磁通量为－２－２，两磁极磁通量之差不大于－２）吸出并去除粉

３．５×１０ｍＷｂ４．５×１０ｍＷｂ０．３×１０ｍＷｂ

～

碎中带入的铁质。混合均匀，用四分法缩分至１０２０。继续用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本

ｇ～ｇ

尺寸为。，，，，

１０６ｍ的筛网混合均匀装入试样袋于１０５℃１１０℃的烘箱中烘干１ｈ取出放入干燥器

μ～

中，冷却备用。

３．２磨料试样

按照／进行取样和缩分。

ＧＢＴ４６７６

粒径大于１０６ｍ的磨料，先缩分至１０２０，再用刚玉研钵研细至全部通过网孔基本尺寸为１０６ｍ

～

μｇｇμ

的筛网，混合均匀，装入试样袋，于的烘箱中烘干，取出，放入干燥器中，冷却备用。

１０５℃１１０℃１ｈ

～

粒径不大于的磨料，缩分至，装入试样袋，于的烘箱中烘干，

１０６ｍ１０２０１０５℃１１０℃１ｈ

μｇ～ｇ～

取出，放入干燥器中，冷却备用。

４灼减（或灼增）的测定

４．１分析步骤

称取试样约，精确至，放入预先在高温炉中灼烧至恒重的铂坩埚中，记下坩埚

１ｇ０．０００１ｇ１１００℃

加试样的质量，盖微启，置于的高温炉中灼烧，取出，置于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至

１１００℃１ｈ

恒重，反复灼烧时保温时间为２０ｍｉｎ。

４．２分析结果的计算

灼减的质量分数（），数值以表示，按式（）计算：

狑Ａ％１

１

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铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

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铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

／—

犌犅犜３０４４２０２０

犿犿

ａ－ｂ

（）…………（）

狑Ａ＝×１００１

犿０

式中：

犿———灼烧前坩埚加试样的质量，单位为克（）；

ａｇ

灼烧后坩埚加试样的质量单位为克

犿———，（）；

ｂｇ

———，（）。

犿０试样的质量单位为克ｇ

计算结果精确到０．０１。

，（）（）：

如果灼增则灼增的质量分数按式计算

狑Ｂ２

犿犿

ｂ－ａ

（）…………（）

狑Ｂ＝×１００２

犿０

４．３允许误差

允许误差应符合表的规定。

１

表１

允许误差

试验室

％

同一试验室±０．０２

不同试验室±０．０３

５二氧化硅的测定

５．１比色法

５．１．１适用范围

此方法适用于二氧化硅含量小于５％的样品分析。

５．１．２原理

试样用硼砂碳酸钠混合熔剂分解后，在／／的盐酸介质中，加钼酸铵使硅酸

０．０８ｍｏｌＬ０．３２ｍｏｌＬ

～

离子形成硅钼杂多酸，用，，酸（氨基萘酚磺酸）还原剂将其还原成钼蓝，在分光光度计上于

ｌ２４１２４

７００ｎｍ波长处，测量其吸光度。

５．１．３试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

硼砂碳酸钠混合熔剂：称取两份硼砂与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀，贮存于塑料

５．１．３．１

瓶中。

盐酸：（）。

５．１．３．２１５＋８５

钼酸铵溶液（）：称取钼酸铵溶于水中，用水稀释至，放置后过滤使用。若

５．１．３．３５％５１００ｍＬ２４ｈ

ｇ

出现沉淀，应停止使用。

酒石酸溶液（）。

５．１．３．４５％

，，酸还原剂溶液：称取，，酸，无水亚硫酸钠，亚硫酸氢钠溶于水中，用

５．１．３．５１２４ｌ２４０．１５０．７９

ｇｇｇ

水稀释至，贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为天。

１００ｍＬ１４

２

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铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

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铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

／—

犌犅犜３０４４２０２０

二氧化硅标准溶液：／。

５．１．３．６０．０５ｍｍＬ

ｇ

（）。

准确称取经１０００℃灼烧过的二氧化硅高纯试剂或光谱纯试剂０．１０００ｇ于铂坩埚中加无水碳酸

钠（基准试剂）仔细混匀，再覆盖，送入高温炉中，在熔融，取出，旋转坩埚，

２０．５８６０℃９００℃２０ｍｉｎ

ｇｇ～

使熔融物附于坩埚内壁上，冷却，洗净外壁，在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后移入１０００ｍＬ容量

，，，，。

瓶中用水稀释至刻度摇匀后立即移入清洁而干燥的塑料瓶中贮存备用１ｍＬ此溶液含二氧化硅

０．１０ｍｇ。

用移液管移取上述二氧化硅标准溶液（／）放入预先盛有盐酸（／）

０．１０ｍｍＬ１００ｍＬ２ｍｏｌＬ１０ｍＬ

ｇ

，，，。

的２００ｍＬ容量瓶中用水稀释至刻度摇匀１ｍＬ此溶液含二氧化硅０．０５ｍｇ

空白溶液：取混合熔剂（）放入铂坩埚中，在的高温炉中熔融，取出，

５．１．３．７４５．１．３．１１０００℃２０ｍｉｎ

ｇ

洗净坩埚外壁，以１００ｍＬ盐酸（５．１．３．２）加热浸出，移入２５０ｍＬ容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，

摇匀。

５．１．４仪器

分光光度计。

５．１．５分析步骤

５．１．５．１工作曲线的绘制

用移液管移取空白溶液（）份各，分别放入个的容量瓶中，用微量滴定管

５．１．３．７８２５ｍＬ８１００ｍＬ

依次加入二氧化硅标准溶液（），，，，，，

５．１．３．６０．００ｍＬ０．２０ｍＬ０．５０ｍＬ１．００ｍＬ１．５０ｍＬ２．００ｍＬ

，，，，（），

３．００ｍＬ５．００ｍＬ加水至６０ｍＬ调节试液温度至２０℃２５℃加入钼酸铵溶液５．１．３．３５ｍＬ放置

～

，加酒石酸溶液（），加，，酸还原剂溶液（），用水稀释至刻度，摇匀，

１０ｍｉｎ５．１．３．４２０ｍＬ１２４５．１．３．５３ｍＬ

放置３０ｍｉｎ，用水作参比，在分光光度计上于７００ｎｍ波长处，用２ｃｍ比色皿测其吸光度，减去空白吸

，，。

光度后与相应的二氧化硅质量相对应绘制工作曲线

５．１．５．２试液的制备

，，。（），，

称取试样约０．５ｇ精确至０．０００１ｇ置于铂坩埚中加入混合熔剂５．１．３．１３ｇ搅拌均匀后再加

入混合熔剂（），将坩埚送入的高温炉中，熔融，取出，旋转坩埚，使熔融物附于坩埚

５．１．３．１１ｇ１０５０℃１ｈ

内壁上，冷却后，用水洗净坩埚外壁，放入盛有近沸的盐酸（）的烧杯中，于砂浴

１００ｍＬ５．１．３．２２５０ｍＬ

上加热浸出，用水洗出坩埚及盖，冷却后，移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

５．１．５．３测定

移取试液（）置于容量瓶中，加水，调节试液温度至，加

２５ｍＬ５．１．５．２１００ｍＬ３５ｍＬ２０℃２５℃

～

入钼酸铵溶液（），放置，加酒石酸溶液（），加，，酸还原剂溶液

５ｍＬ５．１．３．３１０ｍｉｎ２０ｍＬ５．１．３．４１２４

（），用水稀释至刻度，摇匀，放置，用水作参比，在分光光度计上于波长处，

５．１．３．５３ｍＬ３０ｍｉｎ７００ｎｍ

用２ｃｍ比色皿测其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于工作曲线上查出二氧化硅的质量。

５．１．６分析结果的计算

二氧化硅的质量分数（），数值以表示，按式（）计算：

狑ＳｉＯ２％３

犿犞

１

（）…………（）

狑ＳｉＯ２＝×１００３

犿犞

０１

式中：

犿———分取试样溶液中自工作曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为克（）；

１ｇ

３

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铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

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铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

／—

犌犅犜３０４４２０２０

———，（）；

犞试验溶液的总体积单位为毫升ｍＬ

犿———试样的质量，单位为克（）；

０ｇ

———，（）。

犞１分取试液的体积单位为毫升ｍＬ

计算结果精确到０．０１。

５．２重量法

５．２．１适用范围

此方法适用于二氧化硅含量大于５％的样品分析。

５．２．２原理

试样经硼砂碳酸钠熔融分解，用硫酸浸出并蒸发至冒白烟使硅酸脱水，经灼烧而成二氧化硅。然

后用氢氟酸处理使二氧化硅以四氟化硅形式除去，氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中二氧化硅的量。

５．２．３试剂

５．２．３．１氢氟酸（不小于４０％）。

硫酸：（），（），（）。

５．２．３．２１＋４１＋１２＋９８

（）。

硼砂碳酸钠混合熔剂见

５．２．３．３５．１．３．１

５．２．４分析步骤

称取试样约，精确至，置于铂坩埚中。加入混合熔剂（），搅拌均匀后，再加

０．５ｇ０．０００１ｇ５．２．３．３３ｇ

入混合熔剂（），加盖，将坩埚送入的高温炉中，熔融，取出，旋转坩埚，使熔融物附

５．２．３．３１ｇ１０５０℃１ｈ

，，，（），

于坩埚内壁上冷却后用水洗净坩埚外壁放入盛有近沸的硫酸的烧杯中加

１００ｍＬ１＋４２５０ｍＬ

热溶解熔块，洗出坩埚及盖。

小心蒸发溶液至冒三氧化硫白烟，冷却。加１００ｍＬ水，煮沸溶解盐类，用无灰中速滤纸过滤，用热

的硫酸（）洗净滤纸及沉淀。滤液收集至容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此滤液用于

２＋９８２５０ｍＬＡ

三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定。转移滤纸和沉淀于铂坩埚中，低温灰化，再逐渐升温

至，灼烧，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。

１０００℃１ｈ

加水滴滴润湿沉淀物，再加氢氟酸（），硫酸（）滴滴，小心蒸干，于

１～２５．２．３．１１０ｍＬ１＋１２～３

１０００℃灼烧约１５ｍｉｎ，取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。

５．２．５分析结果的计算

二氧化硅的质量分数（），数值以表示，按式（）计算：

狑ＳｉＯ２％４

犿′

（）…………（）

狑ＳｉＯ２＝×１００４

犿０

式中：

———沉淀物经氢氟酸、硫酸处理后损失的质量，单位为克（）；

犿′ｇ

———，（）。

犿０试样的质量单位为克ｇ

计算结果精确到０．０１。

５．３允许误差

允许误差应符合表的规定。

２

４

GBT3044-2020白刚玉、铬刚玉化学分析方法，本标准规定了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、三氧化二

铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

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铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

／—

犌犅犜３０４４２０２０

表２％

允许误差

含量范围

同一试验室不同试验室

≤０．１０±０．０２±０．０３

０．１００．２５±０．０３±０．０４

＞～

０．２５０．５０±０．０４±０．０６

＞～

０．５０２．００±０．０６±０．０８

＞～

２．００５．００±０．０８±０．１０

＞～

＞５．００±０．２０±０．３０

６三氧化二铁的测定

６．１邻菲罗啉比色法

６．１．１原理

三价铁离子用盐酸羟胺还原成二价铁离子，在Ｈ２９的范围内加入邻菲罗啉，与二价铁离子形成

ｐ～

橙红色的络合物，于５１０ｎｍ波长处测其吸光度，从而测定三氧化二铁含量。

６．１．２试剂

６．１．２．１空白溶液（见５．１．３．７）。

酒石酸溶液（）。

６．１．２．２５％

盐酸羟胺溶液（）。

６．１．２．３５％

邻硝基苯酚指示剂溶液（）。

６．１．２．４０．１％

氨水：（）。

６．１．２．５１＋１

盐酸：（）。

６．１．２．６１＋１

邻二氮菲溶液（）：称取邻二氮菲溶于乙醇（）中，用水稀释至。

６．１．２．７０．１％０．１１０ｍＬ９５％１００ｍＬ

ｇ

三氧化二铁标准溶液：／。

６．１．２．８０．０２５ｍｍＬ

ｇ

准确称取经１１０℃烘干２ｈ的三氧化二铁（高纯试剂或光谱纯试剂）０．２５００ｇ，置于３００ｍＬ烧杯

中，加盐酸（），加盖表面皿，于低温砂浴上加热溶解，待完全溶解后，冷却，移入

６．１．２．６４０ｍＬ１０００ｍＬ

，，，。。

容量瓶中用水稀释至刻度摇匀备用１ｍＬ此溶液含三氧化二铁０．２５ｍｇ

用移液管移取上述三氧化二铁标准溶液（／），放入容量瓶中，加盐酸

０．２５ｍｍＬ１００ｍＬ１０００ｍＬ

ｇ

（），用水稀释至刻度，摇匀，即为三氧化二铁标准溶液。此溶液含三氧化二铁

６．１．２．６８ｍＬ１ｍＬ

０．０２５ｍｇ。

６．１．３仪器

分光光度计。

６．１．４分析步骤

６．１．４．１工作曲线的绘制

用移液管移取空白溶液（）份各，分别放入个容量瓶中，用微量滴定管依次加

６．１．２．１９２５ｍＬ９５０ｍＬ

５

GBT3044-2020白刚玉、铬刚玉化学分析方法，本标准规定了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、三氧化二

铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因使用后而发生成分变化的产品。

GBT3044-2020白刚玉、铬刚玉化学分析方法，本标准规定了白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化钠、三氧化二

铬、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的测定方法。本标准适用于白刚玉、铬刚玉磨料及结晶块化学成分的测定。本标准不适用于因