GB/T 3044-2007 白刚玉、铬刚玉 化学分析方法

ICS25.100.70

J43

中华人民共和国国家标准

GB/T3044—2007

代替GB/T3044—1989

白刚玉、锯刚玉化学分析方法

Chemicalanalysismethodsforwhitefusedaluminaandpinkfusedalumina

2007-06-25发布2007-11-01实施

发布

GB/T3044—2007

目次

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1范围1

2规范性引用文件1

3分析试样的制备1

4灼减（或灼增）的测定1

5二氧化硅的测定2

6三氧化二铁的测定（比色法）4

7氧化钾、氧化钠的测定5

8三氧化二铅的测定8

9氧化钙的测定（原子吸收分光光度法）10

10氧化镁的测定（原子吸收分光光度法）12

11三氧化二铝的测定13

T

GB/T3044—2007

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本标准代替GB/T3044—1989《白刚玉、锯刚玉化学分析方法》。

本标准与GB/T3044—1989相比主要变化如下：

——按GB/T20001.4—200K标准编写规则第4部分:化学分析方法》进行编写；

-修改完善了灼减、三氧化二铁、三氧化二倂、二氧化硅的测定方法；

——增加了二氧化硅的重量法测定；

——增加了三氧化二铝的容量法测定；

一一增加了氧化钾、氧化钙、氧化镁的测定方法。

本标准由中国机械丁业联合会提出。

本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:郑州磨料磨具磨削研究所。

本标准主要起草人:王旭、王军涛、包华。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T3044—1989。

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GB/T3044—2007

白刚玉、锯刚玉化学分析方法

1范围

本标准规定了白刚玉、镐刚玉磨料及结晶块中灼减（或灼增）、二氧化硅、三氧化二铁、氧化钾、氧化

钠、三氧化二铅、三氧化二铝的测定方法。

本标准适用于白刚玉、锯刚玉磨料及结晶块化学成分的测定，不适用于因使用后而发生成分变化的

产品°

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T4676普通磨料取样方法（GB/T4676—2003,ISO9138：1993,MOD）

3分析试样的制备

3.1结晶块试样

取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩分至10g~20g。继

续用钢研钵或刚玉研钵研细至全部通过106/mi筛网。用磁铁（每一磁极的磁通量为3.5X10-2mWb〜

4.5X10"mWb,两磁极磁通量之差不得大于0.3X10"mWb）吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀，装

入试样袋，于105C〜110C的烘箱中烘干1h,取出，放入干燥器中，冷却备用。

3.2磨料试样

依照GB/T4676进行取样和缩分。

粒径＞106的磨料，先缩分至10g〜20g,再用刚玉研钵研细至全部通过106pin筛网，混合均

匀，装入试样袋，烘干放入干燥器中备用。

粒径＜106的磨料，缩分至10g〜20g,装入试样袋，烘干放于干燥器中备用°

4灼减（或灼增）的测定

4.1分析方法

称取试样约1g,精确至0.0001g,放入预先在1100C高温炉中灼烧至恒重的钳培堀中，记下堆堀

加试样的质量，盖微启，置于1100"C的高温炉中灼烧1h,取岀，置于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至

恒重。

4.2分析结果的计算

灼减的质量含量氏，（灼减），数值以％表示，按式（1）计算：

瓦,（灼减）=1~"11X100（1）

式中：

仙——灼烧前堆堀加试样的质量的数值，单位为克（g）;

m2——灼烧后堆堀加试样的质量的数值，单位为克（g）;

mQ——试样质量的数值，单位为克（g）。

计算结果精确到0.010

注：如果灼增，则按式（2）计算：

1

GB/T3044—2007

s（灼增）=""—X100（2）

4.3允许误差

允许误差按表1之规定。

表1%

同一试验室±0.02

不同试验室±0.03

5二氧化硅的测定

5.1比色法

此方法适合于二氧化硅含量小于5%的刚玉样品分析。

5.1.1方法原理

试样用硼砂-碳酸钠混合熔剂分解后，在0.08mol/L〜0.32mol/L的盐酸介质中，加鋁酸钱使硅酸

离子形成硅钳杂多酸，用1,2,4-酸还原剂将其还原成鋁蓝，在分光光度计上于波长700nm处，测量其

吸光度。

5.1.2试剂

5.1.2.1硼砂-碳酸钠混合熔剂：称取两份硼砂与一份无水碳酸钠于玛瑙研钵中研细，混匀，贮存于广

口瓶中。

5.1.2.2盐酸（15+85）。

5.1.2.3鋁酸鞍溶液（5%）：溶解5g钮酸镀于水中，用水稀释到100mL,放置24h后过滤使用。若出

现沉淀，即应停止使用。

5.1.2.4酒石酸溶液（5%）。

5.1.2.51,2,4-酸还原剂溶液：溶解1,2,4-酸（1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸）0.15g,无水亚硫酸钠0.7g,亚

硫酸氢钠9g于水中，用水稀释到100mL,贮存于塑料瓶中。该溶液的使用期为14天。

5.1.2.6二氧化硅：高纯试剂或光谱纯试剂。

5.1.2.7二氧化硅标准溶液：0.05mg/mLo

准确称取经1000C灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）0.1000g,置于钳堆堀中。加无水碳酸钠（基准

试剂）2g仔细混匀，再覆盖0.5g,送入高温炉中，在860€-900°C熔融20min,取岀，旋转堆竭，使熔融

物附于堆堀内壁上，冷却，洗净外壁，在聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出，冷却后移入1000mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，摇匀后，立即移入清洁而干燥的塑料瓶中贮存，备用。1mL此溶液含二氧化硅

0.10mgo

用移液管移取上述二氧化硅标准溶液（0.10mg/mL）100rnL放入预先盛有盐酸（2mol/L）10mL

的200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，1mL此溶液含二氧化硅0.05mgo

5.1.2.8空白溶液:取4g混合熔剂（5.1.2.1）放入钳1甘堀中，在1000°C的高温炉中熔融20min,取

出，洗净培堀外壁，以100mL盐酸（5.1.2.2）加热浸出，移入250mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻

度，揺匀。

5.1.3仪器

5.1.3.1聚四氟乙烯烧杯，250mL。

5.1.3.2分光光度计。

5.1.4分析方法

5.1.4.1工作曲线的绘制

用移液管移取空白溶液（5.1.2.8）8份各25mL,分別放入8个100mL的容量瓶中，用微量滴定管

依次加入二氧化硅标准溶液（5.1.2.7）0.00mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL,

2

GB/T3044—2007

3.00mL,5.00mL,加水至60mL,调节试液温度至20°C〜25°C,加入鋁酸鞍溶液(5.1.2.3)5mL,放置

10min,加酒石酸溶液(5.1.2.4)20mL,l,2,4-酸还原剂溶液(5.1.2.5)3mL,用水稀释至刻度，摇匀，

放置30min,用水作参比，在分光光度计上于波长700nm处，用2cm比色皿测其吸光度，减去空白吸

光度后，与相应的二氧化硅质量相对应，绘制工作曲线。

5.1.4.2试液的制备

称取试样约0.5g,精确至0.0001g,置于钳堆竭中。加入混合熔剂(5.1.2.1)3g,搅拌均匀后，再

加上混合熔剂(5.1.2.1)1g,将堆堀送入1050C的高温炉中，熔融1h,取出，旋转I甘堀，使熔融物附于

用■坍内壁上，冷却后，用水洗净皓堀外壁，放入盛有近沸的盐酸(5.1.2.2)100mL的250mL的烧杯中，

于砂浴上加热浸出，用水洗出堆堀及盖，移入250mL容量瓶中，冷却后，用水稀释至刻度，摇匀。

5.1.4.3分析步骤

用移液管移取试液(5.1.4.2)25mL于100mL容量瓶中，加水35mL,调节试液温度至20"C〜

25€,加入钳酸钱溶液(5.1.2.3)5mL,放置10min,加酒石酸溶液(5.1.Z.4)20mL,l,2,4-酸还原剂溶

液(5.1.2.5)3mL,用水稀释至刻度，摇匀，放置30min,用水作参比，在分光光度计上于波长700nm

处，用2cm比色皿测其吸光度，减去空白试验的吸光度后，于T作曲线上查出二氧化硅的质量。

5.1.5分析结果的计算

二氧化硅的质量含量w(SiO2),数值以％表示，按式(3)计算：

w(Si()2)——^―X100(3)

式中：

州——分取试样溶液中自丁-作Illi线上查得的二氧化硅质量的数值，单位为克(g);

皿——试样质量的数值，单位为克(g);

V}分取试液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V——试验溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。

计算结果精确到0.010

5.2重量法

此方法适合于二氧化硅含量大于5%的刚玉样品分析。

5.2.1方法原理

试样经硼砂-碳酸钠熔融分解，用硫酸浸出并蒸发至冒白烟使硅酸脱水，经灼烧而成二氧化硅。然

后用氢氟酸处理使二氧化硅以四氟化硅形式除去，氢氟酸处理前后的质量差即为沉淀中二氧化硅的量。

5.2.2试剂

5.2.2.1氢氟酸(不小于40%)。

5.2.2.2硫酸(1+4),(1+1),(2+98)。

5.2.2.3硼砂-碳酸钠混合熔剂：见5.1.2.1°

5.2.3分析方法

称取试样约0.5g,精确至0.0001g,置于钳堆堀中。加入混合熔剂(5.2.2.3)3g,搅拌均匀后，再

加上混合熔剂(5.2.2.3)1g,加盖，将堆堀送人1050C的高温炉中，熔融1h,取出，旋转坦■竭，使熔融物

附于塔竭内壁上，冷却后，用水洗净圮開外壁，放入盛有近沸的硫酸(1+4)100mL的250mL的烧杯

中，加热溶解熔块，洗出堆竭及盖。

小心蒸发溶液至冒三氧化硫白烟，冷却。加100mL水，煮沸溶解盐类，用无灰中速滤纸过滤，用热

的硫酸(2+98)洗净滤纸及沉淀。滤液收集至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此滤液A用于

三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定。转移滤纸和沉淀于钳用開中，低温灰化，再逐渐升温

至1000C,灼烧1h,取岀，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。

3

GB/T3044—2007

加水1滴〜2滴润湿沉淀物，再加氢氟酸(5.2.2.1)10mL,硫酸(1+1)2滴〜3滴，小心蒸干，于

100C°C灼烧约15min,取出，于干燥器中冷却，称重，反复灼烧至恒重。

5.2.4分析结果的计算

二氧化硅的质量含量w(SiO2),数值以％表示，按式(4)计算：

w(Si()2)=—X100(4)

式中：

皿——沉淀物经氢氟酸、硫酸处理的失量的数值，单位为克(g);

rno——试样质量的数值，单位为克(g)。

计算结果精确到0.010

5.3允许误差

允许误差按表2之规定。

表2%

允许误差

含量范围

同一试验室不同试验室

<0.10±0.02+0.03

>0.10〜0.25±0.03+0.04

>0.25〜0・50±0.04+0.06

>0.50〜2.00±0.06+0.08

>2.00〜5.00±0.08+0.10

>5.00±0.20+0.30

6三氧化二铁的测定(比色法)

6.1方法原理

三价铁离子用盐酸羟胺还原成二价铁离子，在pH2~pH9的范围内加入邻菲罗咻，与二价铁离子

形成橙红色的络合物，与510nm波长处测其吸光度，从而测定三氧化二铁含量。

6.2试剂

6.2.1硼砂-碳酸钠混合熔剂：见5.1.2.1。

6.2.2空白溶液：见5.1.2.8。

6.2.3酒石酸溶液(5%)。

6.2.4盐酸羟胺溶液(5%)。

6.2.5邻硝基苯酚指示剂溶液(0.1%)。

6.2.6氨水(1+1)。

6.2.7盐酸(1+1)。

6.2.8邻二氮菲溶液(0.1%)；溶解0.1g邻二氮菲于10mL乙醇(95%)中，用水稀释至100mLo

6.2.9三氧化二铁:高纯试剂或光谱纯试剂。

6.2.10三氧化二铁标准溶液:0.025mg/mLo

准确称取经110€烘干2h的三氧化二铁(高纯试剂)0.2500g,置于300mL烧杯中，加盐酸(6.2.7)

40mL,加盖表面皿，于低温砂浴上加热溶解,待完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释

至刻度