GB/T 45772-2025 表面化学分析 电子能谱 X射线光电子能谱分析中X射线致材料非预期损伤的识别、评估和校正程序

ICS7104040

CCSG.04.

中华人民共和国国家标准

GB/T45772—2025/ISO185542016

:

表面化学分析电子能谱X射线光电子

能谱分析中X射线致材料非预期损伤的

识别评估和校正程序

、

Surfacechemicalanalsis—Electronsectroscoies—Proceduresforidentifin

yppyg,

estimatingandcorrectingforunintendeddegradationbyX-raysinamaterial

undergoinganalysisbyX-rayphotoelectronspectroscopy

ISO185542016IDT

(:,)

2025-06-30发布2026-01-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T45772—2025/ISO185542016

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

符号和缩略语

4……………1

样品损伤

5…………………2

损伤原因

5.1……………2

样品损伤

5.2……………2

识别和校正损伤的方法

5.3……………3

评估损伤的可能性

5.4…………………5

损伤报告

5.5……………5

最大程度减少损伤的建议程序

5.6……………………5

污染的影响

5.7…………………………6

附录资料性已报道分析中损伤的材料

A()……………7

附录资料性损伤案例

B()………………8

附录资料性污染层的校正

C()…………13

参考文献

……………………14

Ⅰ

GB/T45772—2025/ISO185542016

:

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件等同采用表面化学分析电子能谱射线光电子能谱分析中射线致

ISO18554:2016《XX

材料非预期损伤的识别评估和校正程序

、》。

本文件增加了规范性引用文件一章

“”。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国表面化学分析标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC608)。

本文件起草单位新疆大学清华大学大连大学南京信息工程大学南京大学中国科学院化学研

:、、、、、

究所北京师范大学中国工程物理研究院材料研究所

、、。

本文件主要起草人姚文清段建霞王舰杨立平高星星高飞孙敬方王岩华徐同广刘芬

:、、、、、、、、、、

刘浪华瑞茂吴正龙伏晓国

、、、。

Ⅲ

GB/T45772—2025/ISO185542016

:

引言

射线光电子能谱通常以软射线为激发源测量试样表面逸出的光电子和俄歇电子在

X(XPS)X,。

其最广泛使用的模式下射线通量强度低分布范围大因此该技术通常被认为是用于材料表面化

,X,。,

学分析手段中破坏性最小的技术之一然而自从其作为表面分析技术使用以来已有报告指出在检测

。,,

过程中试样表面元素组成可能会发生改变对于某些材料需要考虑检测过程中对试样表面元素组分

。,

造成的损伤并在可能的情况下对损伤进行修正[1]~[4]本文件针对上述问题提出了一种在分析

,。,XPS

中射线致材料非预期损伤的识别评估和校正的方法

X、。

Ⅳ

GB/T45772—2025/ISO185542016

:

表面化学分析电子能谱X射线光电子

能谱分析中X射线致材料非预期损伤的

识别评估和校正程序

、

1范围

本文件规定了射线光电子能谱分析中由射线辐照导致试样元素组成或化学态的非预

X(XPS),X

期性损伤的识别评估和校正方法的要求

、。

本文件仅适用于射线引起的非预期性损伤导致光电子谱峰强度的降低或增加小于本文

X,30%。

件不涉及不同类型材料之间的比较也不涉及发生损伤的机制深度或化学性质

,、。

2规范性引用文件

本文件没有规范性引用文件

。

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

31

.

区域region

选择光激发用于采谱和分析的部分

。

注1可选择该区域因为它包含给定元素的主峰或次峰或表示该能量范围内背景的形状或斜率例如精细扫描

:,,,。

注2区域的这种用法不与分析区域相混淆

:。

32

.

零点timezero

射线辐照样品的起始时间

X。

4符号和缩略语

下列符号和缩略语适用于本文件

。

AZ由给定元素或化学态的退化推导出的ItZ的线性变化率

:,

C定量计算得出的污染碳原子百分数

:

D样品表面污染层的厚度

contamination:

损伤指数

DI:

E检测到的电子的动能单位为

:,eV

半高峰宽

FWHM:

IZ修正污染层形成后给定光电子峰的强度

,corrected:

IZ受污染层影响的给定光电子峰的测量强度

,measured:

IZ给定元素Z或化学态Z的未损伤光电子强度

0,:

I给定元素在测试谱图中的最终光电子强度

f,S:

1

GB/T45772—2025/ISO185542016

:

I给定元素在测试谱图中的初始光电子强度

i,S:

ItZ射线辐照一段时间tZ后测得的给定元素或化学态的强度

,:Xm,

L污染层中检测到的电子的衰减长度

c:

光照阈值指数

PTI:

聚氯乙烯

PVC:

θ检测到的电子从表面发射的方向与法线方向的夹角

:

tZ给定元素Z从数据收集开始时暴露于射线中的时间

i,:X

tZ给定元素Z在数据采集结束时暴露于射线的经过时间

f,:X

tZ给定元素Z或化学态的平均射线辐照时间

m,:X

t样品首次暴露于射线的时间

0:X

t初始全谱扫描的平均时间

i,S:

t最终全谱扫描的平均时间

f,S:

射线光电子能谱

XPS:X

注例如以准平行模式采集单个元素的谱图所有元素的tZ可能相同但如果串行采谱即在前一个元素范围采

:,,m,,,

集完成后依次采集下一个则每个元素的tZ可能非常不同

,m,。

5样品损伤

在光电子谱采谱过程中样品损伤的报道很普遍在某些情况下会影响大多数种类的材料分

,。XPS

析中易被射线非预期损伤的材料见附录

XA。

51损伤原因

.

分析过程中发生样品损伤主要是由于射线束通过与射线特征射线或轫致辐射或

XPS,XX(X)

从非单色源或光电子发射的电子之间的直接相互作用而引起试样中化学键的改变

。

在分析前试样受到射线光束辐照采集全谱或窄谱的间隙以及在采谱的过程中都会发生这种

X、,

损伤损伤不仅仅发生在数据采集期间损伤也可能通过加热发生尤其是来自靠近试样的双阳极源散

,。,

发的热量双阳极源工作温度接近通常与样品台相距并且大立体角覆盖试样

。100℃,5mm,。

将暴露于空气中的样品转移到仪器的真空室中以及在其他情况下比如在分析室内的低能二次电

,

子通量的辐照都有可能造成轻微的样品损伤将暴露于空气中的样品转移到仪器的真空室中超出本

,。

文件的范围而二次电子的损伤很可能是射线通量的伴随因素不需要作为独立因素处理

,X,。

电子中和枪也会引起损伤电子中和枪可能必须在高电流下运行才能中和聚焦单色射线源或默

,X

认设置为不必要的高值用于电荷中和的低能离子也会产生有害影响这些功能在分析开始之前可能

。,

需要预先开启一段时间控制这些部分或全部的因素有助于减少损伤然而本文件提出的方法只考

。。,

虑试样射线辐照后发生的变化在如下所述的方法中定义时间为零[3]~[6]

X()。

在离子蚀刻过程中物质会从材料表面去除但无意中可能会导致化学态变化离子束溅射不在本

,,。

文件讨论范围但与化学损伤相关的概念可能有助于理解这种现象

,。

52样品损伤

.

只要在暴露于射线束流一段时间后样品的谱图发生可测量变化就可以说试样已发生损伤这

X,。

种变化通常是由一种或多种元素的原子百分比或化学态的变化引起的从而导致峰位置的相对偏移或

,

一个或多个峰强度的改变最终导致样品测量组分的变化参考文献很好地描述了射线的整体

,。[5]X

影响

。

化学态的变化可能是由于离子的光激发还原例如化学还原为有时这可能伴随

,Cu(Ⅱ)Cu(Ⅰ)。

2

GB/T45772—2025/ISO185542016

:

着邻近表面区域中另一元素的氧化但并非总是如此附录中给出了示例通过化学键断裂以及随

,。B。

后产生的低分子量物质的扩散和逸出可能会发生成分的变化特别是在有机化合物中参考文献

,,。[6]

给出了一些相对损伤率例如使用它们的与本文件中定义的参数A成正比聚丙烯的值为

,DI,。DI5,

聚乙烯的值为各种损伤形式的例子包括断键自由基形成和交联已用于评估损伤率的聚氯乙

DI10;、。

烯在此范围内的为附录中描述了从聚氯乙烯混合物中失去的一个例子

DI25。BCl。

虽然在射线光电子谱中提到的损伤仅涉及最表层但射线穿透到更深的深度造成的

X10nm,X,

损伤并不局限于光电子的逃逸深度因此从表层损失的物质可以通过样品更深处物质的扩散来补偿

。,。

这种行为可以在观察到的成分或化学态的变化中产生一个动态平台附录中给出了说明在建立

。B。

平台之前的时期内通常观察到近似线性的损伤速率并且本文件中提出了通过线性外推法进行校正的

,,

方法近表面损伤在单层薄膜的分析中可能特别重要因为附着在基底上所需的键被破坏[7]、[8]

。,。

53识别和校正损伤的方法

.

531损伤的识别

..

损伤的识别主要基于对第一次和最后一次采谱结果的比较对于大多数试样通过比较在测试开

。,

始和结束时扫描的全谱最容易做到这一点通过这种方法进行扫描比较的示例见附录由于损伤取

。B。

决于射线的总剂量因此有必要记录整个数据采集过程中的辐照时间提出的这种简单识别和校正

X,。

射线诱导损伤影响的方法仅是通过实验数据分析进行识别和校正而不是对这种损伤进行详细

X,,

研究