GB/T 23218-2008 动物源性食品中玉米赤霉醇残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS67．050

X04

圆亘

中华人民共和国国家标准

GB／T23218—2008

动物源性食品中玉米赤霉醇残留量的测定

液相色谱一串联质谱法

Determinationofzeranolresiduesinanimaloriginalfood—

LC—Ms-MSmethod

2008-12-31发布2009—06—01实施

宰瞀髁紫瓣訾糌赘星发布中国国家标准化管理委员会及111

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GB／T23218—2008

本标准的附录A、附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检

疫局。

本标准主要起草人：方晓明、盛永刚、王敏、王传现、庞国芳。

动物源性食品中玉米赤霉醇残留量的测定

液相色谱一串联质谱法

GB／T23218—2008

1范围

本标准规定了动物源性食品中玉米赤霉醇(zeran01)、口一玉米赤霉醇(口一zearalan01)和玉米赤霉烷酮

(zearalanone)残留量的高效液相色谱一串联质谱的测定方法。

本标准适用于动物肌肉、肝脏，鱼肉、蛋和牛奶中玉米赤霉醇、p一玉米赤霉醇和玉米赤霉烷酮残留量

的测定。

本标准方法检出限为1pg／kg。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB／T6379．1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义

(GB／T6379．1—2004，ISO5725—1：1994，IDT)

GB／T6379．2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法(GB／T6379．2—2004，ISO5725—2：1994，IDT)

GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T66822008，ISO3696：1987，MOD)

3原理

样品经口一葡萄糖苷酸一硫酸酯复合酶水解后，用乙醚提取，提取液经液液分配、HLB固相萃取柱净

化后，用液相色谱一串联质谱仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GB／T6682一级水的标准。

4．1甲醇：色谱纯。

4．2乙腈：色谱纯。

4．3无水乙醚。

4．4三氯甲烷。

4．5氢氧化钠。

4．6乙酸钠(NaAc·3H：0)。

4．7磷酸：纯度大于85％。

4．8冰乙酸。

4．90．5mol／L氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，用水溶解并定容至1L。

4．100．05mol／L乙酸钠缓冲溶液：称取6．8g乙酸钠，用950mL水溶解，冰乙酸调节pH值至4．8，

定容至1I。。

4．11磷酸溶液(1+4)：10mL磷酸和40mL水混合。

4．12甲醇一水溶液(1+1)：50mL甲醇和50mL水混合。

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GB／T23218—2008

4．13口一葡萄糖苷酸酶一硫酸酯复合酶：96000U／mL口一葡萄糖苷酸酶；390u／mL硫酸酯酶(H一2，form

helixpomatia)。

4．14玉米赤霉醇、口一玉米赤霉醇和玉米赤霉烷酮标准物质：纯度≥99％。

4．15100ttg／mL标准储备溶液：分别准确称取适量标准品(精确至0．1rag)，用乙腈溶解，配制成浓度

为100ttg／mL的标准储备溶液。一18℃以下冷冻避光保存。

4．1610ttg／mL和1．0gg／mL的混合标准中间溶液：分别准确吸取1．0mL和0．10mL标准储备溶

液(4．15)于20mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为10／zg／mL和1．0pg／mL混合标准中

间溶液。0℃～4℃冷藏避光保存。

4．17基质混合标准工作溶液：根据需要，取适量的混合标准中间溶液(4．16)，用空白样品提取液配成

不同浓度的基质混合标准溶液。基质混合标准工作溶液现用现配。

4．18OasisHLB固相萃取柱”或相当者：500rag／6mL。使用前分别用5mL甲醇和5mL水预淋洗。

4．19滤膜：0．20pm。

5仪器和设备

5．1液相色谱一串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

5．2组织捣碎机。

5．3分析天平：感量0．1mg和0．01g。

5．4移液器：10pL～150pL、loopL～1o∞旺。

5．5均质器：10000r／ra