GB/T 20307-2006 纳米级长度的扫描电镜测量方法通则

ICS37.020.17.040

N33

中华人民共和国国家标准

GB/T20307—2006

纳米级长度的扫描电镜测量方法通则

Generalrulesfornanometer-scalelengthmeasurementbySEM

2006-07-19发布2007-02-01实施

发布

GB/T20307—2006

目次

前言皿

1范围1

2规范性引用文件1

3基本原理1

4标准样品和仪器设备1

5操作方法1

6数据处理3

7测量结果4

附录A（规范性附录）被测长度方向的确认和调节5

附录B（规范性附录）标准样品的扩展7

附录C（规范性附录）长度实测值的不确定度的评定与表示9

附录D（资料性附录）原始记录格式12

附录E（资料性附录）测量报告格式13

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GB/T20307—2006

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本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录，附录D、附录E为资料性附录°

本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。

本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。

本标准主要起草单位：中国科学院地质与地球物理研究所，同济大学，中国科学院化学所，中国地质

科学院矿产资源研究所，上海理工大学等。

本标准主要起草人：张训彪、曾荣树、廖宗廷、卢德生、刘芬、李戎、周剑雄、邓保庆等。

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GB/T20307—2006

纳米级长度的扫描电镜测量方法通则

1范围

本标准规定了用扫描电镜测量纳米级长度的基本原则。适用于测量10nm~500nm的点或线的

间距。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是

否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

JJF1059—1999测量不确定度评定与表示

BIPMIECIFCCISOIUPACIUPAPOIML—1993《GuidetotheExpressionofUncertaintyin

Measurement》（测量不确定度表示指南）

3基本原理

用扫描电镜在相同的状态下，获取被测样品和标准样品的二次电子像，然后测量出被测样品和标准

样品图像中的长度。结合标准样品的已知长度，计算出被测样品的长度。

4标准样品和仪器设备

4.1标准样品：首选国家级有证标准样品。其次选用省级以上（包括省级）计量技术机构标定的样品。

4.2扫描电镜：二次电子分辨力优于2nmo

4.3正置立式金相显微镜:放大倍数不小于300倍。

4.4可调样品柱：丁作面的高度可以调节。

4.5图像测量设备：量程不小于图像尺度；读数不确定度可以忽略不计。

5操作方法

5.1被测样品的确认

5.1.1被测长度方向的确认

5.1.1.1对于有方向性的精确测量,需要按照附录A,确认被测长度的方向。

5.1.1.2对于通过统计规律，可以消除倾斜误差和畸变误差的颗粒样品。可以不确认被测长度的方

向，直接进行下步操作。

5.1.1.3对于被测长度方向处于被测平面上的样品。可以不确认被测长度的方向，直接进行下步

操作。

5.1.2估计被测长度值

5.1.2.1将被测样品固定在高度可调的样品柱上。

5.1.2.2用扫描电镜观察被测长度，根据扫描电镜的标称放大倍数（或图像上的标尺），粗略地估计被

测长度值。

5.2选取标准样品

选取标准样品的原则如下：

a）优先选取不确定度小的标准样品。

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GB/T20307—2006

b）优先选取分度值接近被测长度的标准样品。

c）优先选取点间距（或线间距）的标准样品。

d）优先选取标记敏锐的标准样品。

e）对于精确测量，如果标准样品的分度值，大于被测长度的1.5倍，应按照附录B.1进行。

f）如果没有分度值合适的标准样品，应按照附录B.2,扩展标准样品。

5.3标准样品的确认

为了使用方便，扫描电镜的标准样品一般是固定在高度可调的圆柱体的顶面上，其标准长度垂直于

柱体,而且可以方便地判断长度的方向。如图1所示。

图1高度可调的样品柱

5.4样品的初步调节

5.4.1将标准样品柱置于正置立式金相显微镜的样品台上，调节金相显微镜，使标准样品的T作面

正焦。

5.4.2保持金相显微镜状态不变，从金相显微镜的样品台上取下标准样品柱，换上被测样品柱。然后

调节被测样品柱的高度，使其工作面正焦。

5.5样品的安装

将标准样品和被测样品同时、同高度固定在扫描电镜的样品台上。如果方便,应使标准样品和被测

样品的长度方向接近平行。

注：只要能保证T.作距离和样品倾斜的不确定度可以忽略不计，样品的初步调节利安装，可以根据具体条件，灵活

应用。

5.6获取标准样品和被测样品的二次电子像

5.6.1将扫描电镜调整到最佳工作状态。一般要求是：

a）样品的安装要牢固。

b）尽可能消除电子束的像散。

c）选取合适的电子加速电压。

d）选取合适的电子束的电流。

e）选取合适的图像反差，使长度标记敏锐。

f）使图像准确正焦。

5.6.2将扫描电镜的样品台的倾斜角度，调整到零位。

5.6.3选取合适的放大倍数。

显示屏上样品放大的图像中，被测的长度应尽可能大一些，但不要超过视场的五分之四，由像素产

生的不确定度，应可以忽略不计。

5.6.4平移样品台，使标准样品分度的图像处于视场的中部，通过调节透镜电流聚焦后，获取标准样品

分度的图像。

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GB/T20307—2006

5.6.5在不改变扫描电镜状态的其他参数的条件下，紧接着将被测样品长度图像平移到视场的中部。

旋转并平移样品台，使视场中被测长度方向与标准样品的分度方向相同，且处于视场中部，获取被测样

品长度的图像(如果由于透镜电流漂移而失焦，可以微调透镜电流聚焦)。

5.7放大图像的测量

用图像测量设备直接测量放大的图像。可用的测量设备有：比长仪、扫描电镜自备的测量程序、图

像分析软件等。但要求图像测量设备的读数不确定度，可以忽略不计。

5.7.1标准样品放大图像的测量

5.7.1.1标准样品放大图像中长度的第/次的实测值S,,按式(1)计算：

Si=Ia,—b,|(1)

式中：

——第一个标记点的第i次读数值。

b,——第二个标记点的第i次读数值。

5.7.1.2标准样品放大图像中长度的实测平均值A,按式(2)计算:

(2)

ni=1

式中：

"——测量次数。

5.7.2被测样品放大图像的测量

5.7.2.1被测样品放大图像中长度的第j次的实测值H’，按式(3)计算:

=\Cj—d)|(3)

式中：

G——第一个标记点的第J次读数值。

心——第二个标记点的第j次读数值。

5.7.2.2被测样品放大图像中长度的实测平均值B,按式(4)计算:

B=比(4)

式中：

«——测量次数。

6数据处理

6.1长度实测值L(nm),按式(5)计算:

TB

L=h~(5)

式中：

A——标准样品放大图像中长度的实测平均值，单位为毫米(mm)0

B——被测样品放大图像中长度的实测平均值，单位为毫米(mm)0

h标准样品中长度的标定值，单位为纳米(nm)。

6.2长度实测值的标准不确定度g(nm),按式(6)计算：

L2

(6)

式中：

©——标准样品的标准不确定度，单位为纳米(nm)。

h标准样品中长度标定值，单位为