GB/T 46325-2025 硫化橡胶 游离硫含量的测定 气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC)

ICS83.060

CCSG40

中华人民共和国国家标准

/—

GBT463252025

硫化橡胶游离硫含量的测定气相色

谱法()和高效液相色谱法()

GCHPLC

——

VulcanizedrubberDeterminationoffreesulfercontentGaschromatorah

gpy

()()

GCmethodandhiherformanceliuidchromatorahHPLCmethod

gpqgpy

[:,—

ISO201632019VulcanizedrubberDeterminationoffreesulferbas

yg

()(),]

chromatorahGCandhiherformanceliuidchromatorahHPLCMOD

gpygpqgpy

2025-10-05发布2026-05-01实施

国家市场监督管理总局

发布

国家标准化管理委员会

/—

GBT463252025

前言

/—《:》

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GBT1.120201

起草。

本文件修改采用:《硫化橡胶用气相色谱()和高效液相色谱()测定游离

ISO201632019GCHPLC

硫含量》。

:。

本文件与ISO201632019相比在结构上有较多调整两个文件之间的结构编号变化对照一览表

见附录A。

本文件与:技术差异及其原因如下:

ISO201632019

———()、、、

增加了方法液相非衍生化法及相应的测试原理所用仪器设备及试剂测试步骤结果描

C

,、(、

述和标准溶液配制方法因为此方法较法法操作简单且毒性低见第章第章附

AB4~10

录D);

———,“”“”,;

更改了6.10中乙酸铵的纯度类型由分析纯改为色谱纯以得到更好的测试结果

———,、

更改了第章中方法和方法的样品制备步骤增加制样颗粒度要求推荐了抽提用溶剂

8AB

,,,

和抽提时间更改了稀释溶剂的量和容量瓶的体积并增加空白试验以便于操作和测试结果

准确;

———(),“”“”,;

更改了9.1中气相色谱法GC-MS的分流比由42改为10∶1以利于目标化合物测试

———,。

更改了中方法和方法的计算公式将空白试验浓度增加到公式中

10.2AB

本文件还做了下列编辑性改动:

———()。

修改了方法和方法游离硫含量的表示单位见第章和第章

AB1012

———完善和修正了国际标准公式的错误。

。。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

(//)。

本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会SACTC35SC2归口

:、、

本文件起草单位贵州轮胎股份有限公司西北橡胶塑料研究设计院有限公司中策橡胶集团股份

、、、、

有限公司山东华盛橡胶有限公司广州合成材料研究院有限公司山东玲珑轮胎股份有限公司三角轮

、、、、

胎股份有限公司万力轮胎股份有限公司赛轮集团股份有限公司风神轮胎股份有限公司西安新思路

、、、

橡塑材料有限公司山东阳谷华泰化工股份有限公司聊城金歌合成材料有限公司株洲时代新材料科

、、、

技股份有限公司江苏麒祥高新材料有限公司八亿橡胶有限责任公司双钱集团上海轮胎研究所有限

、()、

公司北京市科学技术研究院分析测试研究所北京市理化分析测试中心北京橡胶工业研究设计院有

、。

限公司北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司

:、、、、、、、、、、、

本文件主要起草人皮成艳冯萍滕晓晓刘瑶新郦坚左力力张玉亮徐凯彭军朱家俊刘丽

、、、、、、、、、、、、、、

路波李威严文利韩潇余涵黄艳军郑宁娟葛永亮贾元山方昭朱金伟黄存影刘秀峥刘万兴

、、、、、、、、、、、、。

沈谈笑黄安民姚翔彭华龙杨朔姚明董文武邵鹏周阳丁晓英王娜牛聃葳罗灵曦

Ⅰ

/—

GBT463252025

硫化橡胶游离硫含量的测定气相色

谱法()和高效液相色谱法()

GCHPLC

———。

警示1使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验本文件并未指出所有可能的安全

,,。

问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家的有关法规规定的条件

———,。

警示2本文件规定的某些步骤可能涉及使用或产生某些废弃物这可能对局部环境产生危害

相关文件中应规定适当的安全操作和废弃物使用后的处理条款。

1范围

()。

本文件描述了用色谱法测定橡胶硫化过程中未消耗的无机游离硫Sx含量的方法此方法主要

用于比较不同硫化程度橡胶中的游离硫含量。

:“”“”。

注本文件中无机游离硫用游离硫代替

1

:。

注本方法测定的游离硫含量并不包含硫化剂中的硫

2

2规范性引用文件

。,

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

,;,()

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

本文件。

/—橡胶溶剂抽出物的测定(:,)

GBT35162024ISO14072023IDT

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

:(/)

游离硫可通过以下三种方法定量分析气相色谱质谱联用法或者气相色谱氢火焰离子

-GCMS-

(/)()、(/)()

化检测法方法高效液相色谱衍生化法方法和高效液相色谱非衍生化

GCFIDAHPLCUVB

(/)()。

法HPLCUV方法C

/—,

方法和的硫化胶样品首先按中方法进行抽提在得到的溶液中加入已

ABGBT35162024B

()。(),

知量的三苯基膦TPPTPP与游离硫反应形成稳定化合物三苯基硫化膦TPPS衍生化反应方程

式见图1。

,:

TPPS化合物含有芳环具有下列优点

———,,/;

首先较游离硫具有更活跃的生色基团因此在HPLCUV中更容易被检测到

———,。

其次具有足够的热稳定性以被注射进入GC

。()()

以下定量方法适用于和两种色谱方法和衍生化法方法所用的样

GCHPLCGCAHPLCB

品制备方法相同。

———,,。

当样品中游离硫含量未知时优选标准加入法该方法可校正基质效应

1