GB/T 45768-2025 表面化学分析 二次离子质谱 单离子计数飞行时间质谱分析器的强度标线性

ICS7104040

CCSG.04.

中华人民共和国国家标准

GB/T45768—2025/ISO178622022

:

表面化学分析二次离子质谱

单离子计数飞行时间

质谱分析器的强度标线性

Surfacechemicalanalysis—Secondaryionmassspectrometry—Linearity

ofintensityscaleinsingleioncountingtime-of-flightmassanalysers

ISO178622022IDT

(:,)

2025-06-30发布2026-01-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T45768—2025/ISO178622022

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语定义符号和缩略语

3、、………………1

术语和定义

3.1…………………………1

符号

3.2…………………1

缩略语

3.3………………2

方法概述

4…………………3

强度线性评估程序

5………………………3

获取参考样品

5.1………………………3

安装样品的准备

5.2……………………3

安装样品

5.3……………3

操作仪器

5.4……………5

采集数据

5.5……………6

检查线性

5.6……………9

重复测量的间隔

6…………………………13

附录规范性栅格扫描尺寸离子束流分析帧数和每脉冲计数的计算

A()、、…………14

计算

A.1………………14

静态的示例

A.2SIMS…………………14

参考文献

……………………15

Ⅰ

GB/T45768—2025/ISO178622022

:

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件等同采用表面化学分析二次离子质谱单离子计数飞行时间质谱分析

ISO17862:2022《

器的强度标线性

》。

本文件做了下列最小限度的编辑性改动

:

中没有附录本文件在图校准工作的流程图中删除附录影响线性

———ISO17862:2022D,1,“D

的因素方框

”;

中目录及文本都没有在中删除

———ISO17862:2022,5.4.5,5.4.1“(5.4.5)”;

图和图中的CM改为cM与文本中保持一致

———56,。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国表面化学分析标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC608)。

本文件起草单位中山大学清华大学西安交通大学

:、、。

本文件主要起草人谢方艳杨慕紫陈建李展平孟令杰周国庆梁艳

:、、、、、、。

Ⅲ

GB/T45768—2025/ISO178622022

:

引言

为了利用二次离子质谱对材料进行定量分析需要测量质谱信号强度未校准的仪器其

(SIMS),。,

强度标的非线性会直接导致表面和深度剖析测量的材料相对含量的误差通常强度标在非常低的计

。,

数率时或者更准确地说在每个脉冲下较低的计数时是线性的但随着计数率的增加逐渐变得非线

(,),,

性强度测量依赖于测量系统该测量系统提供与被测强度成比例的强度信号在计数系统中这个比

。,。,

例应为如果该比例随信号水平或计数率的变化而变化则称测量系统是非线性的低于的非线

1。,。1%

性一般认为是不显著的当计数率超过最大允许计数率的时强度标的非线性可能超过[2]对

。5%,1%。

于许多仪器而言只要检测系统设置正确其非线性行为不会逐月发生明显变化对于这些仪器可以

,,。,

使用相关关系对计数率进行校正使校正强度在最大可获取计数率的很大一部分范围内呈线性在仪

,。

器数据采集或处理计算机中也可能已经提供了这种强度标的校正本文件提供了一种简单的线性测

,。

试可用于由微通道板或闪烁体和光电倍增器组成的检测系统进行时间数字转换的强度损失的校正

,-。

如果该测试证明是有效的则对合适的仪器进行校正可将强度标扩展到倍以上对于某些仪器其

,,50。,

非线性是不可预测的也不能用任何简单的关系进行描述对于这些仪器本文件给出允许测量的非线

,。,

性程度并定义了可接受的偏离线性极限的最大计数率在某些情况下调整仪器设置可以改善这种情

,。,

况从而使所需的校正有效用户可以根据分析需求适当地设置偏离线性极限

,。。

虽然飞行时间二次离子质谱仪器中存在诸多导致非线性的因素但影响非线性最显

(ToF-SIMS),

著的是检测器系统的有效死时间引起的强度饱和因为在死时间间隔τ内每个一次离子脉冲只能检

。,

测到一个二次离子计数而与到达检测器的二次离子实际数量无关谱图中不必要的本底也会加剧非

,。

线性

。

本文件仅提供对死时间非线性的校正适用于某些比较理想的情况并非适用于所有情况然

,,。

而显著增加的动态范围或工作速率可能是非常重要的本文件还提出了优化仪器以提供最佳测量能

,。

力和诊断简单仪器问题如检测器效率低或检测器不提供单离子计数的检测器故障的建议然后建

()。,

立死时间泊松校正在分析人员设置的一定范围内校正测量的计数这为cM设立了上限值即校正前

,。,

或校正后每个脉冲的计数该上限通常适用于信号在时间和空间分布上都不变的峰在死时间间隔内

。,

只有一个峰且本底强度可忽略不计实际情况并不总是满足这些条件参考文献对此进行了详细

,()。[2]

的探讨和解释应用本文件获得的结果与最佳情况有关在实际情况下利用式得到的线性可能

。“”,,(1)

较差使用正负死时间为积分限的宽峰是不切实际的在这些情况下宜寻求更高级的死时间校正程

,。,

序可以使用本文件的方法检验其有效性

,。

本文件所要求的技术技能可能超出日常操作范围宜在评价新质谱仪时使用本文件以使其在适当

,,

的强度范围内工作在对检测电路进行任何实质性变动更换微通道板后或大约每隔年宜

。、(MCP),1

重复执行本文件所规定的流程

。

Ⅳ

GB/T45768—2025/ISO178622022

:

表面化学分析二次离子质谱

单离子计数飞行时间

质谱分析器的强度标线性

1范围

本文件描述了在单离子计数飞行时间二次离子质谱仪中通过测量基于聚四氟乙烯质谱

,(PTFE)

中的同位素比值从而确定强度标线性偏差可接受限的最大计数率的方法本文件还包括校正强度非

,。

线性的方法强度的非线性是由在死时间内到达微通道板或闪烁体和光电倍增器随后进入时

,(MCP)

间数字转换器的二次离子强度损失引起的该校正可将线性的强度范围增加到倍以

-(TDC)。95%50

上因此对于那些已证实相关校正公式有效的质谱仪可以采用更高的最大计数率

,,。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

表面化学分析二次离子质谱飞行时间二次离子质谱仪质量标校准

ISO13084(Surface

chemicalanalysis—Secondaryionmassspectrometry—Calibrationofthemassscaleforatime-of-

flightsecondaryionmassspectrometer)

注表面化学分析二次离子质谱飞行时间二次离子质谱仪质量标校准

:GB/T40129—2021(ISO13084:

2018,IDT)

3术语定义符号和缩略语

、、

31术语和定义

.

本文件没有需要界定的术语和定义

。

32符号

.

下列符号适用于本文件

。

在下面和其他地方使用术语强度强度是指质谱中测量的峰面积

“”。。

cM每脉冲强度的测量计数

:

cP每脉冲强度的校正计数

:

FMFMi的缩写

:(,j)

FPFPi的缩写

:(,j)

FPij表中第i个12xy+和1312xy+二次离子的校正强度比

(,):1CFCC-1F

i表中列出的离子对的序号

:1

i用于饱和分析的最高一次离子束流

max:

IM指定峰的积分测量的二次离子强度

:SIMS

1