GB/T 23514-2020 核级银-铟-镉合金化学分析方法

ICS77.120.99

H15GB

中华人民共和国国家标准

GB/T23514-2020

代替GB/T235142009

核级银－锢－铺合金化学分析方法

Methodsforchemicalanalysisofnuclear-gradeAg-In-Cdalloys

2020-11-19发布2021-10-01实施

国家市场监督管理总局申＃

国家标准化管理委员会保叩

GB/T23514-2020

前言

本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。

本标准代替GB/T23514-2009《核级银锢铺合金化学分析方法儿

本标准与GB/T23514-2009相比较主要技术变化如下g

一一修改了乙二胶四乙酸二锅的英文缩写EDTA为Na,EDTA（见第2章，2009年版全文）;

一一修改了氯化销及Na,EDTA标准滴定溶液浓度的标定次数（见2.2.14,2009年版的3.13);

修改了仪器设备部分的内容（见2.3,2009年版的第4章）;

增加了银滴定部分对pH计的描述（见2.5.3.3'2009年版的6.2.3);

一一将允许差改为精密度（见2.7,2009年版的8.2);

一一增加了电感藕舍等离子体质谱法（见第3章〉。

本标准由中国有色金属工业协会提出。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。

本标准起草单位g西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、宁夏东方钮业股份有限

公司、宝钦集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。

本标准主要起草人2刘厚勇、王小静、王散凯、许洁瑜、张俊峰、刘婷、王长华、王津、侯）I／、熊晓燕、

墨淑敏、张林娜。

本标准所代替标准的历次版本情况为2

GB/T235142009o

I

GB/T23514-2020

核级银·锢·铺合金化学分析方法

1范围

本标准规定了核级银－锢－铺（AglnCd阻5-5）合金中主成分银、锢、锅及杂质元素袋、铿、铜、铁、锤、镇、

铅、锡、铸含量的测定方法。

本标准适用于核级银锢锅（AginCd，~，，＿，）合金中主元素银、锢、锅含量和杂质元素侯、锡、铜、铁、

锤、镇、铅、锡、钵含量的测定，测定范围，o.ooo5%～0.010%。

2银、锢、宿舍量的测定滴定法

2.1原理

样品用硝酸溶解。先采用电位滴定法测定银含量，使用复合银电极，用氯化销标准溶液滴定至电位

终点g调整溶液pH值为2.5，以PAN为指示剂，用Na,EDTA标准溶液滴定锢g调整溶液pH值为6.0,

继续用Na,EDTA标准溶液滴定锅。

2.2试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和试验室二级水。

2.2.1电解银（wAg》99.99%）。

2.2.2金属锢（四h》99.99%）。

2.2.3金属锅（四四注99.99%）。

2.2.4氨水（p0.90g/mL).

2.2.5冰乙酸（p1.049g/mL〕。

2.2.6硝酸（p1.42g/mL）。

2.2.7硝酸。＋l)。

2.2.8氢氧化铺溶液（200g/L）。

2.2.9乙酸－乙酸纳溶液2称取乙酸纳20g溶于水中，加入46.2mL冰乙酸（2.2.5），用水稀释至

500mL，混匀。

2.2.10PAN指示剂z称取0.1gPAN指示剂溶于100mL甲醇中，混匀。

2.2.11氯化锅标准滴定溶液。臼0.050mol/L），称取2.92g氯化销（预先在560℃烧4h后，置于干燥器

中冷却至室温〉置于500mL烧杯中，加300mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.2.12乙二胶四乙酸二纳（Na,EDTA）标准滴定溶液（c句0.010mol/L），称取3.72gNa,EDTA置于

500mL烧杯中，加300mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

2.2.13银锢铺（AglnCd,0-15.5）标准混合溶液z准确称取事先用有机试剂清洗并于干燥器中干燥的金属

电解银（2.2.1)8.0000g，金属锢（2.2.2)1.5000g和金属铺（2.2.3)0.5000g，一并放人150mL烧杯中，

加入50mL硝酸（2.2.7），低温加热使样品溶解完全，除尽氮的氧化物，移人100mL棕色容量瓶中，用

水稀释至刻度，混匀。

2.2.14氯化销及Na,EDTA标准滴定榕液浓度的标定z移取10.00mL银锢锦标准混合榕液（2.2.13)

置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取四份上述溶液各10.00mL分别置于四个100mL

烧杯中，用水稀释至约40mL，以下按2.5.3.3～2.5.3.5进行。各元素平行标定所消耗标准滴定溶液体

GB/T23514-2020

积的极差值应不超过0.02mL，取其平均值。按公式(1）、公式（2）和公式（3〕分别计算得到氯化销标准

溶液（2.2.11）滴定银的浓度町，Na,EDTA标准溶液（2.2.12）滴定锢和锚的浓度c，山。

0.08×1000

…(1)

c，二页灭布丽于

0.015×1000

…(2)

c，二瓦灭114.豆豆

0.005×1000

…(3)

c,＝瓦灭E玩百

式中z

C1氯化销标准滴定溶液（2.2.11）滴定银的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);

c,一－Na,EDTA标准滴定溶液（2.2.12）滴定锢的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);

c,Na,EDTA标准滴定溶液（2.2.12）滴定铺的浓度，单位为摩尔每升（mol/L);

v,一一平行滴定银所消耗的氯化锦标准滴定溶液（2.2.11）的体积平均值，单位为毫升（mL);

民一一平行滴定锢所消耗Na,EDTA标准滴定溶液（2.2.12）的体积平均值，单位为毫升（mL);

v,平行滴定锅所消耗Na,EDTA标准滴定溶液（2.2.12）的体积平均值，单位为毫升（mL);

0.08一一标定时移取的银锢锦标准混合溶液中银的质量，单位为克（g);

1000体积单位换算因子g

0.015标定时移取的银锢锯标准混合溶液中锢的质量，单位为克（g);

0.005标定时移取的银锢锚标准混合溶液中锅的质量，单位为克（g);

107.87银的摩尔质量，单位为克每摩尔也／mo[);

114.82锢的摩尔质量，单位为克每摩尔也／mo[);

112.40锚的摩尔质量，单位为克每摩尔也／mo[).

2.3仪器设备

2.3.1自动电位滴定仪。

2.3.2pH计。

2.4样晶

将样品加工成长度不大于5mm的碎屑囚

2.5试验步骤

2.5.1试料

称取1.00g样品（2.4），精确至0.0001g.

2.5.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

2.5.3测定

2.5.3.1将试料（2.5.1)置于150mL烧杯中，加入5.0mL硝酸（2.2.7），盖上表面皿，室温下榕解至反应

近乎停止，低温加热至试料（2.5.1)榕解完全，煮沸去除氮的氧化物，取下。冷却至室温，吹洗表面皿及

烧杯壁，将潜液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀a

2.5.3.2移取10.00mL上述溶液于100mL烧杯中，用水稀释至约40mL.

2

GB/T23514-2020

2.5.3.3银的滴定z在烧杯中插入pH计（2.3.2）的电极，加入硝酸（2.2.7）或氢氧化销溶液（2.2.的调整

榕液pH值为1.0士0.20插入复合银电极，用氯化销标准滴定溶液（2.2.11）滴定至电位突跃最大为终

点，记录消耗氯化销标准滴定溶液（2.2.11）的体积a

2.5.3.4锢的滴定2提起复合银电极，将电极上残留液用水冲洗至烧杯中，加入乙酸乙酸锅溶液

(2.2.9），调整溶液pH值至2.5土0.2团将溶液加热至沸腾，待上层溶液澄清时停止加热，加5滴～6滴

PAN指示剂（2.2.10），趁热用Na,EDTA标准滴定榕液（2.2.12〕滴定，溶液变为橙黄色近终点时，逐滴

补加乙酸－乙酸销溶液（2.2.9）准确调整pH值为3.0，继续滴定至溶液突变为亮黄色。记录消耗

Na,EDTA标准滴定溶液（2.2.12）的体积。

2.5.3.5锚的滴定．加入氨水（2.2.4）调整溶液pH值至6.0±0.2，溶液由亮黄色变为紫红色。用

Na,EDTA标准滴定溶液（2.2.12）滴定，溶液变为橙黄色近终点时，逐滴补加氨水（2.2.4）准确调整pH

值为8.0，继续滴定至溶液再次突变为亮黄色，此时，溶液的温度应不低于55℃。记录消耗Na,EDTA

标准滴定溶液（2.2.12）的体积。

2.6试验数据处理

银含量、锢含量和铺含量分别以银、锢和锚的质量分数四句，四川四臼计，按公式（4）、公式。〉和公式

(6）计算g

'.v..v,×107.87

Ag=＇昼U×100%…(4)

m0•V×1000

,.v,.v,×114.82

h二，'u×100%…(5)

m0•V×1000

Co•V,•Vo×112.40

因＝画。υ×100%….(6)

m0•V×