YC/T 293-2009 烟用香精和料液中汞的测定 冷原子吸收光谱法

犐犆犛６５．１６０

犡８５

备案号：—

２５９７６２００９

中华人民共和国烟草行业标准

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犢犆犜２９３２００９

烟用香精和料液中汞的测定

冷原子吸收光谱法

ㅤㅤㅤㅤ

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犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犲狉犮狌狉犻狀狋狅犫犪犮犮狅犳犾犪狏狅狌狉犻狀狊犪狀犱犮犪狊犻狀狊

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犆狅犾犱犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狋犻狅狀狊犲犮狋狉狅犿犲狋狉

狆狆狔

２００９０３３０发布２００９０５０１实施

国家烟草专卖局发布

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烟用香精和料液中汞的测定

冷原子吸收光谱法

１范围

本标准规定了烟用香精和料液中汞的测定方法———冷原子吸收光谱法。

本标准适用于烟用香精和料液中汞的测定。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

／烟用香精抽样

ＹＣＴ１４５．１０

３原理

试样经处理后，在强酸的环境中以硼氢化钠为还原剂，把离子状态汞还原成单质汞。以氩气作为载

体，在常温下将汞蒸气吹进冷原子吸收光谱仪进行测量。汞原子对波长２５３．７ｎｍ的共振线具有强烈

ㅤㅤㅤㅤ

的吸收作用，在一定浓度范围，其吸收值与待测元素汞的含量成正比，与标准系列比较定量。

４试剂与材料

除特殊要求外，应使用优级纯级试剂。所用试剂浓度以质量分数（）表示。

％

４．１水，超纯水或同等纯度的二次蒸馏水。

硝酸：。

４．２６５％

４．３盐酸。

盐酸：。

４．３．１３％

盐酸：。

４．３．２３７％

高锰酸钾溶液，。称取高锰酸钾至烧杯（）中，加入约水（）溶解，

４．４５％２．５１００ｍＬ５．６５０ｍＬ４．１

ｇ

煮沸，静置过夜，滤斗过滤后，贮于棕色试剂瓶（）中。

１０ｍｉｎ５０ｍＬ５．８

４．５０．２％硼氢化钠和０．０５％氢氧化钠的混合溶液：准确称取２．０硼氢化钠和０．５氢氧化钠至

ｇｇ

烧杯（）中，加入约水（）溶解后，转移至容量瓶（）中定容，即配即用。

１００ｍＬ５．６５０ｍＬ４．１１０００ｍＬ５．１

４．６标准溶液

汞标准储备液，／。不用时置于的冰箱中保存，有效期个月。

４．６．１１０．０ｍＬ４℃１２

ｇ

汞标准使用溶液，／。准确移取汞标准储备液（）于容量瓶（）

４．６．２１００．０Ｌ０．５ｍＬ４．６．１５０ｍＬ５．１

μｇ

中，加两滴高锰酸钾溶液（），用盐酸（）定容。不用时置于的冰箱中保存，有效期

５％４．４３％４．３．１４℃

７ｄ。

汞标准工作溶液：分别准确移取汞标准使用溶液（）、、、、、

４．６．３４．６．２２５Ｌ５０Ｌ１００Ｌ２５０Ｌ５００Ｌ

μμμμμ

于不同的容量瓶（）中，加两滴高锰酸钾溶液（），用盐酸（）定容，得到

７５０Ｌ５０ｍＬ５．１５％４．４３％４．３．１

μ

浓度为０．０５／、／、／、／、／、／的汞系列标准工作溶液。其浓

μｇＬ０．１μｇＬ０．２μｇＬ０．５μｇＬ１．０μｇＬ１．５μｇＬ

１

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度范围应覆盖预计在试样中检测到的汞含量，即配即用。

５仪器及条件

塑料容量瓶：，。

５．１５０ｍＬ１０００ｍＬ

５．２分析天平：感量０．０００１。

ｇ

移液管：，。

５．３１ｍＬ５ｍＬ

移液枪：。

５．４１０Ｌ１００Ｌ

μ～μ

比色管：。

５．５５０ｍＬ

烧杯：。

５．６１００ｍＬ

聚四氟乙烯烧杯：。

５．７２５０ｍＬ

棕色试剂瓶：。

５．８５０ｍＬ

５．９控温电加热器。

５．１０冷原子吸收光谱仪，配汞灯，高纯氩气。

６分析步骤

６．１取样

按／中规定的方法抽取试样。

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６．２样品前处理

６．２．１直接进样法（适用于能被水完全溶解的试样）

准确称取５．０ｇ（精确至０．０００１ｇ）试样，根据试样的溶解性，用水溶解后定容于５０ｍＬ的塑料容量

ㅤㅤㅤㅤ

瓶（）中，摇匀后待测。同时进行空白试验。

５．１

６．２．２湿法消解法（适用于不能被水完全溶解的试样）

准确称取５．０（精确至０．０００１）试样于的聚四氟乙烯烧杯（）中，加入水（）

ｇｇ２５０ｍＬ５．７５ｍＬ４．１

后置于控温电加热器（）上加热至试样近干；再缓慢加入硝酸（），待反应缓和后

１００℃５．９５ｍＬ６５％４．２

置于控温电加热器（）上消解，并不断滴加硝酸（）直至有机质消解完全。消解完全后

１３０℃５．９６５％４．２

的试样溶液应为无色或微带黄色。

量取水（）加入消解完全的试样中，置于控温电加热器（）上加热至约，

１０ｍＬ４．１１３０℃５．９０．５ｍＬ

以赶尽剩余的酸。然后将试样转移至塑料容量瓶（）中，加两滴高锰酸钾溶液（），用

５０ｍＬ５．１５％４．４

盐酸（）定容，摇匀后待测。同时进行空白试验。

３％４．３．１

６．３测定

６．３．１仪器条件

运行冷原子吸收光谱仪（），表和表所示仪器操作条件可供参考，采用其他条件应验证其适

５．１０１２

用性。

表１冷原子吸收光谱仪泵操作条件

步骤时间／泵流速／（／）泵流速／（／）阀填充／注入

ｓ１ｒｍｉｎ２ｒｍｉｎ

１１５１００１２０填充

２１０１００１２０填充

３１５０１２０注入

２

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表２冷原子吸收光谱仪测汞参数

波长２５３．７ｎｍ

校准方程式线性有截距

测量峰面积

试样进样体积５００μＬ

载气（氩气）流量７０ｍＬ／ｍｉｎ

６．３．２汞标准曲线的建立

开启冷原子吸收光谱仪泵，分别吸入盐酸（）与硼氢化钠和氢氧化钠的混合

３％４．３．１０．２％０．０５％

溶液（），吸取汞标准空白溶液和汞标准工作溶液（）各，注入冷原子吸收光谱仪，测得其

４．５４．６．３５００Ｌ

μ

吸光度值，并求得吸光度峰面积与汞浓度关系的回归方程，相关系数不应小于０．９９９。

６．３．３试样中汞含量的测定

开启冷原子吸收光谱仪泵，分别吸入盐酸（）与硼氢化钠和氢氧化钠的混合

３％４．３．１０．２％０．０５％

溶液（），吸取试剂空白液和消解定容后的试样液各，注入冷原子吸收光谱仪，测得汞的吸光

４．５５００Ｌ

μ

度值，代入６．３．２建立的回归方程，求得试剂空白液和试样液中的汞含量。

７结果的计算与表述

试样中的汞含量，按式（）进行计算：

１

（）

犮犮犞

－×

０……………（）

犡＝１

１０００犿

×

式中：

———试样中汞的含量，单位为毫克每千克（／）；

ㅤㅤㅤㅤ

犡ｍｋ

ｇｇ

———测定样液中汞的浓度，单位为微克每升（／）；

犮μｇＬ

犮———试剂空白中汞的浓度，单位为微克每升（／）；

０μｇＬ

犞———试样消化液的总体积，单位为毫升（）；

ｍＬ

犿———试样质量，单位为克（）。

ｇ

以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至／。

０．１ｍｋ

ｇｇ

平行测量结果的相对标准偏差应不大于５％。

８检出限、定量限和回收率

本标准汞的检出限为／，定量限为／，回收率在之间。

０．００００４ｍｋ０．０００１４ｍｋ９４．３％９７．４％

ｇｇｇｇ～

９试验报告

试验报告应说明：

———识别被测试样需要的所有信息；

———参照本标准所使用的试验方法；

———测定结果，包括各单次测定结果及其平均值；

———与本标准规定的分析步骤的差异；

———在试验中观察到的异常现象；

———试验日期；

———测定人员。