GB/T 20744-2006 蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

ICS67.050

X04

中华人民共和国国家标准

GB/T20744—2006

蜂蜜中甲硝瞠、洛硝哒瞠、二甲硝咪吸

残留量的测定

液相色谱■串联质谱法

Methodforthedeterminationofmetronidazole,ronidazoleand

dimetridazoleresiduesinhoney—

LC-MS-MSmethod

2006-12-31发布2007-03-01实施

发布

GB/T20744—2006

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本标准的附录A和附录B为资料性附录。

本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。

本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口。

本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学。

本标准主要起草人:庞国芳、刘永明、曹彦忠、范春林、张进杰、李学民、吴艳萍、李金、连玉晶、林忠。

本标准系首次发布的国家标准。

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GB/T20744—2006

蜂蜜中甲硝u坐、洛硝哒u坐、二甲硝咪哩

残留量的测定

液相色谱■串联质谱法

1范围

本标准规定了蜂蜜中甲硝哩、洛硝哒哇、二甲硝咪醴残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于蜂蜜中甲硝哩、洛硝哒哇、二甲硝咪醴残留量的测定。

本标准的方法检出限：甲硝哩检出限为0.1卩g/kg；洛硝哒哩和二甲硝咪瞠检出限均为0.2Mg/kgo

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义

(GB/T6379.1—2004,ISO5725-1：1994,IDT)

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994,IDT)

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neISO3695：1987)

3原理

蜂蜜中三种硝基咪哩类药物残留用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后，经过固相萃取柱净化，液相色谱-

串联质谱仪测定,外标法定量。

4试剂和材料

水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇:色谱纯。

4.2乙睛：色谱纯。

4.3乙酸乙酯：色谱纯。

4.4甲酸:优级纯。

4.5无水硫酸钠：分析纯。在650C马弗炉中灼烧6h,贮存于干燥器中。

4.6洗脱剂：甲醇+乙月青+0.1%甲酸水(40+18+42)。

4.7甲硝卩坐、洛硝哒哩、二甲硝咪醴标准物质：纯度$98%。

4.8甲硝醴、洛硝哒哩、二甲硝咪哩标准储备溶液：1.0mg/mLo准确称取适量的甲硝醴、洛硝哒醴、

二甲硝咪瞠标准物质，分别用甲醇配成标准储备液。储备液在低于4C时可保存两个月。

4.9甲硝卩坐、洛硝哒哩、二甲硝咪瞠混合标准T作溶液A和B：根据需要吸取适量甲硝瞠、洛硝哒醴、

二甲硝咪瞠标准储备溶液，用甲醇稀释成甲硝哩为1.0Mg/mL,洛硝哒瞠和二甲硝咪醴均为2.0Mg/mL

的混合标准T作溶液A。再吸取适量混合标准T作溶液A用甲醇稀释成甲硝醴为0.010卩g/mL,洛硝

哒哇和二甲硝咪醴均为0.020Mg/mL的混合标准工作溶液Bo混合标准工作溶液A和B应现用现配。

4.10甲硝卩坐、洛硝哒哩、二甲硝咪哇混合基质标准工作溶液：根据需要吸取适量甲硝哩、洛硝哒哩、二

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GB/T20744—2006

甲硝咪瞠混合标准T作溶液A和B,用空白样品提取液稀释成浓度分別为0.25ng/mL、0.50ng/mL、

1.00ng/mL、5.00ng/mL的混合基质标准工作溶液。混合基质标准工作溶液应现用现配。

4.11BAKERBONDCarboxylicAcid固相萃取柱或相当者：500mg,3mL0使用前用4mL乙酸乙酯

预处理，保持柱体湿润。

4.12滤膜：0.20Mmo

5仪器

5.1液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源