GB/T 23741-2009 饲料中4种巴比妥类药物的测定

ICS65.120

B46OB

中华人民共和国国家标准

GB/T23741—2009

饲料中4种巴比妥类药物的测定

Determinationoffourkindsofbarbituratesinfeeds

2009-05-12发布2009-09-01实施

发布

GB/T23741—2009

-LX.—1—

刖s

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。

本标准主要起草单位:农业部饲料质量监督检验测试中心(济南)。

本标准主要起草人:李俊玲、李会荣、强莉、刘继明、门晓冬、李宏、杨志强。

I

GB/T23741—2009

饲料中4种巴比妥类药物的测定

1范围

本标准规定了饲料中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥的高效液相色谱测定方法和液相

色谱-串联质谱测定法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中4种巴比妥类药物的测定。高效液相色

谱测定方法定量限1mg/kg,液相色谱-串联质谱方法定量限0.05mg/kg0

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696：1987,MOD)

GB/T14699.1饲料采样(GB/T14699.1—2005,ISO6497：2002,IDT)

GB/T20195动物饲料试样的制备(GB/T20195—2006,ISO6498：1998,IDT)

3方法原理

试样中的4种巴比妥类药物用三氯甲烷提取、过滤，滤液吹干后溶解过固相萃取小柱净化，洗脱液

蒸干后用甲醇水溶解，在高效液相色谱仪上分离、测定，或在高效液相色谱-串联质谱仪上测定，外标法

定量。

4试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，实验室用水符合GB/T6682一级水的规定。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2乙睛：色谱纯。

4.3三氯甲烷。

4.4二氯甲烷。

4.52%甲醇水溶液：取2mL甲醇与98mL水混合。

4.6甲醇水溶液：1+1。

4.7乙睛水溶液：30+70。

4.8磷酸盐缓冲液:c(Na2HP()4+NaH2P()4-2H2())=0.1mmol/L,pH=6.0o称取14.2g的无水

磷酸氢二钠(Na2HP()4),加水定容至1000mL,摇匀；另称取15.6g的磷酸二氢钠(NaH2P()4•

2H2O),加水定容至1000mL,摇匀。取上述两种溶液按123+877的比例混匀即可。

4.9流动相：甲醇+水=45+55。

4.10巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥标准品：纯度$99.0%。

4.11标准贮备液：准确称取巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥标准品各25mg,分别用甲醇

(4.1)溶解，定容至25mL,配成浓度1mg/mL的标准贮备液。2C〜8°C冷藏保存，有效期三个月。

4.12混合标准中间液：准确移取巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥贮备液(4.H)各5mL,

用甲W(4.1)定容至50mL,该混合溶液中巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥的浓度均

100Mg/mLo2C〜8°C冷藏保存，有效期一个月。

1

GB/T23741—2009

4.13固相萃取小柱：亲水亲脂平衡固相萃取柱,3mL（6Omg）o

4.14滤膜：O.22Mmo

4.15滤纸：快速,12.5cmo

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。

5.2液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。

5.3天平：感量0.0001go

5.4氮吹仪。

5.5涡旋振荡器。

5.6固相萃取仪。

6试样制备

按GB/T14699.1采样。选取有代表性饲料样品至少500g,按GB/T20195规定，制备通过

0.45mm实验筛的试样。

7试样处理

7.1提取

称取试料2g（精确至0.0001g）于100mL离心管中，准确加入25mL三氯甲烷（4.3）,涡旋振荡

2min,过滤。准确移取滤液15mL于具塞