MT/T 385-1994 煤中钒的测定方法

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中华人民共和国煤炭行业标准

MT/T385-94

煤中矶的测定方法

1995-05-01实施

1994-12-07发布

中华人民共和国煤炭工业部发布

中华人民共和国煤炭行业标准

MT/T385-94

煤中钢，的测定方法

1主题内容与适用范围

本标准规定了煤中银测定用的试剂、材料、仪器、设备、煤样、测定步骤、结果表述和允许差。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2方法提要

煤样灰化，然后用碱熔融、沸水漫取。漫取液中加掩蔽荆以除去干扰元素。在磷酸介质中，五价饥与

2-(5自澳－2－毗晓偶氮）习而二乙肢基苯酣（Br-PADAP）和过氧化氧形成有色的三元络合物，然后进行光度

测量，求得钝含量。

3引用标准

GB474煤样的制备方法

4试剂和材料

4.1过氧化销z粒状。

4.2氢氧化锅（GB629）：粒状。

4.3硫酸（GB625）溶液：dl/2H2S04)=lmol/L和1+6两种。

4.41昆合掩蔽剂：称取2.5g1.2喃环己二胶四乙酸（CYDTA），用少量氢氧化销（4.2）溶液［c(NaOH)=

1mol/L］榕解，加5g氟化纳（GB1264）、25g焦磷酸铀（GB3107），用水槽解并稀释至500ml，，贮于塑

料瓶中。

4.5缓冲溶液（pH=1.7）：称取110g磷酸氢二铀（GB1263）溶于水中，加100tnL确酸（GB282），用水

稀释至1L。

磷酸应进行如下预处理z取一定量的磷酸，加热至冒泡，滴加30g/L的高锺酸饵（GB643）溶被至

溶液呈稳定微红色，接瓶备用。

4,6过氧化氢溶液：3%(VIV），取3mL过氧化氢（GB6684），加97mL水，现用现配。

4.7Br-PADAP乙醇溶液：称取0.25g乙（5－澳－2－毗晓偶氮〉“5-2二乙胶基苯酣（Br-PADAP）溶于

500mL无水乙醇（GB678）中。

4-8五氧化二饥标准溶液：称取0.1000g（精确至o.0002g）五氧化二舰（HG3一1218），加入10mL氢

氧化纳搭液［c(NaOH)=lmol/L］溶解，然后用lOmL硫酸（4.3）溶液〔c(l月H2S04)=1mol/L］中和并

过量5mL，将溶液移入lL容量瓶中，用水稀择到刻度（此溶液lmL含100µgV20s）。

取上述溶液50.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度（此溶液1mL含10µgV20s).

4.9对硝基苯酣指示剂：0.01g/L乙醇（GB678）溶液。

1995-05-01实施

中华人民共和国煤炭工业部1994-12-07批准

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5仪器、设备

5.1马弗炉z附有热电偶和高温计，能控温在700土10℃。

5.2分光光度计z含600nm波长。如用721型分光光度汁，波长为590nmo

5.3刚玉蜻塌t容量25～30mL。

6煤样

测定用的煤样为按GB474制备的、粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。

7测定步骤

7-1工作曲线的绘制

7.,.1取0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0和5.0mL五氧化二舰标准潜液（4.肘，分别注入50mL容量瓶中，

加5mL混合掩蔽剂（4.2）、2滴对硝基苯酣指示剂（4.的，用硫酸(1十6）调到榕液由黄色变为无色。

7,,.2加10mL缓冲溶液（4.5）、2mLBr乎ADAP乙醇榕液（4.7），摇匀，再加1mL过氧化氢溶被

(4.的，加水稀释到刻度，摇匀。

7,,.3放置30～60min，然后用lcm比色皿于600nm波长下，以空白溶掖为参比，测量各标准榕液

的吸光度。

7,1-4以吸光度为纵坐标、五氧化二舰含量为横坐标绘制工作曲线。

7,2煤样测定

7,2.1煤样的灰化

称取1g（精确至0.0002g）煤样（根据舰的含量可适当增减）于刚玉增塌（5.3）中，放入马弗炉

(5.1)，由室温逐渐加热至600士10℃，并在此温度下保持lh，取出生甘塌并冷却。

7.2.2灰样的处理

在盛有灰样的刚玉增塌中加入4g氢氧化锅（4.2）和lg过氧化铀（4.1)，放入马弗炉（5.1）中，由室

温逐渐加热到650士10℃，熔融10～15min，取出增塌并冷却。

将士甘揭放入250mL烧杯中，加50～60mL沸水，于电炉上煮沸1～2mino取下烧杯，用热水洗海增

塌。将溶液移入100mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释到刻度，摇匀，静置过夜或干过滤。

7.2.3辄的测定

取上部清液或滤液100mL放入50mL容量瓶中，加5mL耀合掩蔽液（4.4),2滴对硝基苯酣指示

荆（4.的，用硫酸（4.3）溶被(1十的小心调到溶液由黄色变为无色。以后测定步骤按本标准7.1.2和

7.1.3条进行。从工作曲线上查得相应的五氧化二辄含量。

7.3空白试验

空白试验除不加煤样外，其余步骤与煤样测定（7.2）完全相同。取重复测定结果的算术平均值作为

空白值。

8测定结果的表述

饥含量按下述公式计算：

V唱－m21.g_o

ad＝斗ι一一」×丁了×0.56

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式中：v.d一→空气干燥煤样中钮含量，µg/g;

m1一煤样溶液中五氧化二辄含量，µg;

m2一一空白溶壤中五氧化二饥含量，µg;

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