GB/T 19720-2024 首饰和贵金属 铂、钯含量的测定 氯化铵重量法和丁二酮肟重量法

ICS39060

CCSY.88

中华人民共和国国家标准

GB/T19720—2024

代替GB/T19720—2005

首饰和贵金属铂钯含量的测定

、

氯化铵重量法和丁二酮肟重量法

Jewelleryandpreciousmetals—Determinationofplatinumandpalladium—

Gravimetryusingammoniumchlorideanddimethylglyoxime

ISO112102023Jewellerandreciousmetals—Determinationoflatinum—

(:,ypp

GravimetrusinammoniumchlorideMOD

yg,)

2024-03-15发布2024-10-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

GB/T19720—2024

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替铂合金首饰铂钯含量的测定氯铂酸铵重量法和丁二酮肟重

GB/T19720—2005《、

量法本文件与相比除结构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

》。GB/T19720—2005,,:

更改了方法的适用范围见第章年版的第章

———(1,20051);

增加了海绵铂的术语和定义见

———(3.1);

更改了方法原理描述见第章年版的第章

———(4,20053);

更改了试验中使用的试剂材料见第章年版的第章

———(5,20054);

更改了仪器设备见第章年版的第章

———(6,20055);

增加了样品的预分析过程见

———(8.1);

更改了称样量范围见年版的

———(8.2.1、8.2.2,2005);

更改了含银样品的溶解方法见年版的

———(8.2.2,2005);

增加了使用氯化铵晶体代替饱和氯化铵溶液的方法见

———();

增加了真空系统的过滤方法见

———();

增加了微量铂的测试要求见

———();

增加了使用还原装置进行灼烧的过程见

———();

删除了氯化亚锡比色法测定微量铂的方法见年版的

———(20056.1.4);

更改了铂含量的计算方法及重复性要求见第章年版的

———(9,20057.1)。

本文件修改采用首饰和贵金属铂含量的测定氯化铵重量法

ISO11210:2023《》。

本文件与相比在结构上有较多调整两个文件之间的结构编号变化对照一览表

ISO11210:2023,。

见附录

A。

本文件与相比存在较多技术差异在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直

ISO11210:2023,,

单线进行了标示这些技术差异及其原因一览表见附录

(|)。B。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国轻工业联合会提出

。

本文件由全国首饰标准化技术委员会归口

(SAC/TC256)。

本文件起草单位北京国首珠宝首饰检测有限公司国首深圳珠宝首饰检测有限责任公司北京

:、()、

国首珠宝首饰标准化研究中心

。

本文件主要起草人李素青王健申云峰高俊彩程烨黄恺徐月巍程海洋

:、、、、、、、。

本文件于年首次发布本次为第一次修订

2005,。

Ⅰ

GB/T19720—2024

首饰和贵金属铂钯含量的测定

、

氯化铵重量法和丁二酮肟重量法

1范围

本文件描述了采用重量法测定铂钯含量的方法

、。

本文件适用于铂含量范围为的铂首饰及其合金以及含有钯的铂

50.0‰~999.0‰,5.0‰~150.0‰

首饰及其合金

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

首饰贵金属纯度的规定及命名方法

GB11887(GB11887—2012,ISO9202:1991,MOD)

首饰贵金属含量的测定差减法

GB/T40114ICP

首饰和贵金属贵金属及其合金的取样

GB/T43569—2023

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件

。

31

.

海绵铂platinumspongespongeplatinum

;

氯铂酸铵沉淀灼烧后得到的多孔状铂

。

4原理

样品用王水溶解加入氯化铵沉淀铂氯铂酸铵沉淀灼烧后转化为海绵铂称重然后将海绵铂重

,。,。

新溶解使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定海绵铂中共沉淀元素的含量再采用差减

,(ICP-OES)。

法校正铂含量若样品中含有银将银以氯化银的形式进行分离

。,。

含钯的铂合金也可加溴酸钠氧化水解分离钯和其他杂质元素分别采用氯化铵重量法测主量铂丁

,,

二酮肟重量法测定钯含量样品用王水溶解加溴酸钠氧化水解用碳酸氢铵调节使钯和其他杂

。,,pH,

质呈水合氧化物与铂分离钯等水合氧化物用盐酸溶解加丁二酮肟乙醇溶液以丁二酮肟钯重量法测

。,

定钯含量除去钯等水合氧化物的滤液加饱和氯化铵溶液得氯铂酸铵沉淀测定主量铂过滤氯铂酸铵

。,

及丁二酮肟钯所得的滤液中残存的微量铂采用适当的方法测定两部分铂量之和为样品中的铂含量

,。

5试剂或材料

除非另有说明在分析过程中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水

,。

51盐酸质量分数为

.:36%~38%。

1

GB/T19720—2024

52硝酸质量分数为

.:65%~68%。

53乙醇质量分数为

.:95%。

54氯化铵

.。

55丁二酮肟

.。

56氯化钠溶液

.,0.1g/mL。

57溴酸钠溶液

.,0.1g/mL。

58碳酸氢钠溶液

.,0.05g/mL。

59氯化钠溶液

.,0.01g/mL。

510稀盐酸盐酸和水按体积比配制

.(1+1):(5.1)。

511盐酸溶液盐酸和水按体积比配制

.(1+99):(5.1)。

512王水盐酸和硝酸按体积比配制现配现用

.(3+1):(5.1)(5.2),。

513饱和氯化铵溶液将氯化铵与水混合直至氯化铵不再溶解室温下静置过夜

.:(5.4),,。

514饱和丁二酮肟乙醇溶液将丁二酮肟溶于乙醇中直至丁二酮肟不再溶解静置过夜

.:(5.5)(5.3),,。

515还原性气体氢气或氢气氮气混合物

.:/。

516惰性气体二氧化碳或氮气

.:。

6仪器设备

61常用实验室仪器

.。

62还原装置见附录中图

.:CC.1。

63瓷坩埚体积为

.:20mL~45mL。

64电感耦合等离子体发射光谱仪波长分辨率不大于所测元素的检出限优于

.(ICP-OES):0.01nm,

具有背景校正功能

0.02mg/L,。

65马弗炉最高工作温度不低于

.:900℃。

66烘箱最高工作温度不低于

.:150℃。

67定量滤纸孔径不大于的慢速滤纸

.:3μm。

68砂芯漏斗孔径为

.G4:40mm。

69精密试纸

.:pH5.5~9.0。

610分析天平分度值不大于准确度级别为级

.:0.01mg,Ⅱ。

7取样

取样程序按的规定执行

GB/T43569—2023。

8试验步骤

警示———试验时应采取适当的安全健康和环保措施

、。

81预分析

.

若样品成分未知应采用适当的方法进行初步分析以确定样品的大致成分

,,。

示例采用射线荧光光谱法进行预分析

:X。

注对于含有特定元素如钨硅钛的复杂合金样品很难溶解

:(、、),。

2

GB/T19720—2024

82直接沉淀法测定铂含量

.

821不含银试样的制备

..

将样品轧成厚度不大于的薄片称取至少份质量约为的铂合金样

0.5mm,2250mg~1000mg

品精确至转移至玻璃烧杯中加入王水盖上表面皿缓慢加热至样

,0.01mg,150mL。20mL(5.12),,

品溶解冷却至室温

。。

也可在一定压力下的密闭容器如微波消解仪中溶解样品此时可适当增加王水用量以

()。,(5.12)

便于样品完全溶解

。

822含银试样的制备

..

8221将样品轧成厚度不大于的薄片称取至少份质量约为的铂合金

..