DB34/T 3102-2018 饲料中磺酰脲类除草剂的测定 液相色谱串联质谱法

ICS

65.100

B25

DB34

安徽省地方标准

DB34/T3102—2018

饲料中磺酰脲类除草剂的测定

液相色谱串联质谱法

DeterminationofsulfonylureaherbicidesresiduesinfeedsHPLCLC/MS/MS

method

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2018-04-16发布2018-05-16实施

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T3102—2018

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省食品药品检验研究院（国家农副加工食品质量监督检验中心）提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省食品药品检验研究院（国家农副加工食品质量监督检验中心）、安徽省检

验检疫科学技术研究院、上海出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：丁磊、程浩、周晓莹、余晓娟、王欣、宋伟、吕亚宁、周典兵、韩芳、胡艳云、

罗纪军、邓晓军、盛旋、郑平。

I

DB34/T3102—2018

饲料中磺酰脲类除草剂的测定液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了饲料中烟嘧磺隆、甲酰胺磺隆、环氧嘧磺隆、甲基噻吩磺隆、甲磺隆、醚磺隆、醚苯

磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、四唑嘧磺隆、甲磺胺磺隆、三氟啶磺隆、丙苯磺隆、氟磺隆、吡啶磺隆、氯

嘧磺隆、乙氧嘧磺隆、氟胺磺隆、甲基氟嘧磺隆、环丙嘧磺隆等20种磺酰脲类除草剂残留量的液相色

谱串联质谱法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及添加剂预混合饲料中烟嘧磺隆等20种磺酰脲类除草剂的检

测。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

3方法原理

样品中磺酰脲类除草剂经丙酮提取，采用凝胶渗透色谱仪净化，液相色谱串联质谱法测定，外标法

定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水应符合GB/Ｔ6682规定的一级水。

4.1乙腈：色谱纯。

4.2丙酮：色谱纯。

4.3甲酸：色谱纯。

4.4环己烷：色谱纯。

4.5乙酸乙酯：色谱纯。

4.6氯化钠：分析纯。

4.7乙酸乙酯-环己烷（1：1，体积比）：等体积的乙酸乙酯和环己烷互溶。

4.8标准物质：烟嘧磺隆、甲酰胺磺隆、环氧嘧磺隆、甲基噻吩磺隆、甲磺隆、醚磺隆、醚苯磺隆、

氯磺隆、胺苯磺隆、四唑嘧磺隆、甲磺胺磺隆、三氟啶磺隆、丙苯磺隆、氟磺隆、吡啶磺隆、氯嘧磺隆、

乙氧嘧磺隆、氟胺磺隆、甲基氟嘧磺隆和环丙嘧磺隆纯度≥95％。

4.9标准储备溶液

——分别称取10mg（精确至0.1mg）标准物质（4.8）于10mL容量瓶中，用乙腈（4.1）溶解并

定容，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。

1

DB34/T3102—2018

——在0℃～4℃冰箱中可以保存12个月。

4.100.22μm有机滤膜。

5仪器和设备

5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

5.2凝胶渗透色谱仪。

5.3分析天平：感量0.1mg和0.01g。

5.4匀浆机。

5.5离心机。

5.6氮吹浓缩仪。

5.7涡旋混合器。

5.8超声波清洗器。

5.9超纯水系统。

6试样制备与保存

按照GB/T14699.1的规定执行，取有代表性的样品，四分法缩减取约200g，经粉碎，混匀装入

磨口瓶中备用。

7分析步骤

7.1提取

称取5g（精确至0.01g）样品于50mL离心管中，先加入10mL水，静置2h，涡旋振荡后

加入20mL丙酮，10000r/min均质提取1min，加入10g氯化钠，涡旋1min后，8000r/min离

心5min，吸取丙酮层于100mL旋蒸瓶中，用10mL丙酮重复提取一次，合并两次提取液，于45℃

水浴下旋转蒸发干，用10mL乙酸乙酯-环己烷（4.7）溶解残渣待净化。

7.2净化

7.2.1凝胶色谱条件

凝胶色谱条件如下：

a)净化柱：S-X3Bio-Beads填料，粒度38μm～75μm，300mm×25mm（内径），或相当者；

b)流动相：乙酸乙酯-环己烷（4.7），流速5mL/min；

c)进样量：5mL；

d)净化程序：0min～19min弃去淋洗液，19min～27min收集淋洗液。

7.2.2净化过程

5mL乙酸乙酯-环己烷（4.7）溶解液进凝胶色谱系统，按照7.2.1的条件净化。将收集的洗脱液

于45℃水浴中浓缩至干，准确加入2mL初始流动相溶解残渣，经0.22μm有机滤膜（4.10）过滤供

液相色谱-质谱/质谱仪测定。

8测定

2

DB34/T3102—2018

8.1液相色谱条件

液相色谱条件如下：

a)色谱柱：C18100mm×2.1mm，1.8μm，或相当者；

b)柱温箱温度：40℃；

c)进样量：10μL；

d)流动相梯度及流速见表1。

表1液相色谱梯度洗脱条件

时间流速0.1％甲酸水溶液乙腈

/(min)/（mL/min）/(％)/(％)

0.000.3955

2.000.3955

5.000.39010

7.000.37030

12.000.36040

14.000.34060

16.000.31090

18.000.31090

18.010.3955

20.000.3955