GB/T 36053-2018 X射线反射法测量薄膜的厚度、密度和界面宽度 仪器要求、准直和定位、数据采集、数据分析和报告

ICS71.040.40

G04

中华人民共和国国家标准

/—/:

GBT360532018ISO164132013

X射线反射法测量薄膜的厚度、

、、

密度和界面宽度仪器要求准直和定位

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

、

数据采集数据分析和报告

,

EvaluationofthicknessdensitandinterfacewidthofthinfilmsbX-ra

yyy

—,,

reflectometrInstrumentalreuirementsalinmentandositionin

yqgpg

,

datacollectiondataanalsisandreortin

ypg

(:,)

ISO164132013IDT

2018-03-15发布2019-02-01实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

/—/:

GBT360532018ISO164132013

目次

前言…………………………Ⅰ

引言…………………………Ⅱ

1范围………………………1

、、………………

2术语定义符号和缩略语1

2.1术语和定义…………………………1

2.2符号和缩略语………………………3

………………

、

3仪器要求准直和定位指南4

3.1扫描方法的仪器要求………………4

3.2仪器准直……………7

3.3样品准直……………8

4数据采集和存储…………………………9

4.1概述…………………9

4.2数据扫描参数………………………9

4.3动态范围……………10

()………………………

4.4步长峰定义10

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()………………

4.5采集时间累计计数10

4.6分段数据采集………………………10

4.7降低噪声……………10

4.8探测器………………11

4.9环境…………………11

4.10数据存储…………………………11

5数据分析…………………11

5.1初步数据处理………………………11

5.2样品建模……………12

5.3XRR数据模拟……………………13

5.4一般举例……………14

5.5数据拟合……………17

6XRR分析报告中的必要信息…………18

6.1概述…………………18

6.2实验细节……………18

()……………

6.3分析模拟和拟合程序18

6.4报告XRR曲线的方法……………19

()……………………

附录资料性附录氮氧化硅晶圆测量报告示例

A22

参考文献……………………26

/—/:

GBT360532018ISO164132013

前言

本标准按照/—给出的规则起草。

GBT1.12009

:《、

本标准使用翻译法等同采用ISO164132013X射线反射法测量薄膜的厚度密度和界面宽度

、、、》。

仪器要求准直和定位数据采集数据分析和报告

。。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任

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Ⅰ

/—/:

GBT360532018ISO164132013

引言

、,()

在薄膜设备和射线波长合适的情况下射线反射法可广泛用于测量平面衬底上厚度

XXXRR

、。,

介于约至之间的单层和多层薄膜的厚度密度和界面宽度界面宽度是通用术语通常是

1nm1m

μ

/。,。,

指界面或表面粗糙度和或贯穿界面的密度梯度在射线辐照范围内要求样品横向均匀通常表

X

。,

面化学分析方法提供的物质的量的信息需经转换来估计厚度与之相比XRR能够提供直接溯源至长

。,。

度单位的厚度是一种强有力的薄膜厚度测量方法并且能够溯源至单位

XRRSI

,、

第章描述了适合于采集高质量镜面射线反射率数据的设备的主要要求以及为实现有用准

3X

确测量所需要的样品准直和定位要求。

,

第章描述了数据采集的主要内容其目的是为了获得高质量的镜面射线反射率数据且其适用

4X

。。,

于数据处理与建模传统的数据采集是在直接操作数据输入情况下进行单次测量然而新近的数据

。,,

采集通常是通过指令仪器来进行多次测量除了操作模式之外若有控制仪器的软件程序也能通过自

动化测试脚本来采集数据。

。

第章描述了为获得有物理意义的样品重要信息而分析镜面数据的基本原则虽然镜面

5XRR

,。

XRR拟合过程复杂但可在保证质量的前提下进行一定程度且用户明了的简化有很多专利的或非专

,。

利的XRR数据模拟和拟合软件包关于它们的理论和算法描述不属于本标准的范围在适当的地方

会为感兴趣的读者提供一些参考文献。

,

第章列出了报告实验所要求的信息并对能够呈现数据和结果的可能方法进行了简

6XRRXRR

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。,。

要总结当可用方法不止一个时提出首选方法

,。,

本标准不是教科书它是关于开展XRR测量和分析的标准关于技术方面的解释说明可查阅合

[:“

适的参考文献例如和合著的

D.KeithBowenBrianK.TannerX-RaMetroloinSemiconductor

ygy

()”,,();所著的

半导体制造中的射线计量n2006M.Tolan

ManufacturinXTalorandFrancisLondo

gy

“(软物质薄膜的射线反射)”,

X-raReflectivitfromSoftMatterThinFilmsXSrinerTractsin

yypg

();,和合著的“

ModernPhsicsvol.1481999U.PietschV.HolT.BaumbachHihResolutionX-Ra

yygy

(

从薄膜到横向纳米结构的高分辨射线散

ScatterinfromThinFilmstoLateralNanostructuresX

g

射)”,();和合著的“:

Sriner2004J.DaillantA.GibaudX-raandNeutronReflectivitPrincilesand

pgyyp

(:)”,()]。

AlicationsX射线和中子反射原理和应用Sriner2009

pppg

。,关安全

本标准未考虑与射线设备使用相关的安全方面问题在测量过程中遵守法律规定的相

X

程序是使用者的责任。

Ⅱ

/—/:

GBT360532018ISO164132013

X射线反射法测量薄膜的厚度、

、、

密度和界面宽度仪器要求准直和定位

、

数据采集数据分析和报告

1范围

本标准规定了通过射线反射技术()来测量平面衬底上厚度介于约之间的单

XXRR1nm~1m

μ

、。

层和多层薄膜的厚度密度和界面宽度的方法

。

本方法使用单色化的平行光进行角度或散射矢量扫描类似的考虑事项适用于使用分布式探测器

,。

进行平行数据采集的会聚光束或者扫描波长的情形但本标准不描述这些方法对于射线漫反射技

X

,,。

术而言实验要求是相似的但本标准不包括这部分内容

。、

测量可在具有不同配置的设备上进行这些设备包含实验室仪器同步辐射光束线上的反射率计

以及工业中的自动系统等。

,,。

应注意的是数据采集时薄膜可能存在的不稳定性将会引起测量结果准确度下降XRR使用单

、,。

波长入射射线束不能提供薄膜的化学信息因此应注意样品表面可能产生的污染或反应表面变

X

化会严重影响最外层薄膜测量结果的准确性。

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、、语

2术语定义符号和缩略

2.1术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

2.1.1

入射角incidenceanle

g

入射光束与样品表面间的夹角。

2.1.2

临界角criticalanle

g

θ

c

,、

入射光束与样品表面间的夹角低于该角度时射线发生表面全反射高于该角度时射线穿透

XX

到样品表面以下。

:,

注已知样品材料或结构的临界角能通过模拟软件或近似公式得到其中为复数射线折射

θ2δ1δX

≈-

c

率n=1-δ-i的实部。

β

2.1.3

样品长度secimenlenth

pg

在入射和反射射线平面且在样品平面内的样品尺寸。

X

2.1.4

样品宽度secimenwidth

p

垂直于入射和反射射线平面且在样品平面内的样品尺寸。

X

1

/—/:

GBT360532018ISO164132013

2.1.5

样品高度secimenheiht

pg

Z

()。

垂直于样品平面的样品尺寸厚度

2.1.6

层厚laerthickness

y

衬底上某一层的厚度。

2.1.7

光束印迹beamfootrint

p

X射线在样品上的辐照范围。

2.1.8

光束溢出beamsill-off

p

,,,

掠入射的影响即当部分入射射线辐照到样品以外区域造成所测量的反射强度降低该部分射线

在样品外溢出。

2.1.9

仪器函数instrumentfunction

描述仪器和分辨率对所观测散射射线强度影响的分析函数。

X

2.1.10

倒易空间recirocalsace

pp

、,

在绘图距离正比于真实空间距离的倒数角度等于实空间角度的情况下实际样品和射线间关

X

系的一种表达方式。

2.1.11国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

波矢wavevector

k

倒易空间中描述入射或散射射线束的矢量。

X

2.1.12

散射矢量scatterinvector

g

q

倒易空间中给出的散射和入射波矢量之差。

2.1.13

色散平面disersionlane

pp

、、。

包含源探测器入射和镜面反射射线束的平面

X

2.1.14

镜面射线反射

XsecularX-rareflectivit

pyy

/,

当入射射线束与样品表面之间的角度满足θω时与样品表面成一定角度时所测得的反射

X22=

X射线信号。

:()。

注测得的散射射线强度以或或的函数表示通常以或的函数表示

Xω2θzzω

qq

2.1.15

X射线漫反射diffuseX-rareflectivit

yy

源于样品缺陷的射线散射。

X

2.1.16

条纹frine

g

,。

反射率数据中重复出现的极值它源于射线的干涉

X

:()。。

注条纹周期与具有明显电子密度差异的单层薄膜或多层薄膜的厚度相关多层薄膜产生系列叠加干涉条纹

2

/—/:

GBT360532018ISO164132013

2.1.17

条纹对比度frinecontrast

g

某一条纹高度最大值和最小值之差的定性描述。

:,。

注最大值与最小值的差别越大对比度越大

2.1.18

电子密度electrondensit

y

e

ρ

单位体积内的电子数。

:,。

注1XRR通常测量电子密度即每立方纳米体积内的电子数

:。

注电子密度可从质量密度计算得到

2

2.1.19

质量密度massdensit

y

ρ

()。

常用的密度单位体积的质量

33

:/(/)。

注质量密度单位为km或有时为cm

gg

2.1.20

吸收长度absortionlenth

pg

Labs

透射强度下降至入射强度/时的距离。

1e

2.1.21

2theta

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2θ

检测的射线束与入射射线束方向之间的夹角。

XX

2.1.22

omea

g

ω

入射射线束与样品表面之间的夹角。

X

2.1.23

phi

Φ

相对于样品标称表面法线的旋转角度。

2.1.24

chi

χ

、。

相对于样品平面与入射射线束射线源和探测器平面轴线的样品倾斜角度

XX

2.1.25

,,坐标系,,

XYZXYZcoordinatesstem

y

正交坐标系:,;,

轴在样品平面内当时其平行于入射光束轴在样品平面内当时其

XΦ=0YΦ=0

;。

垂直于入射光束轴代表样品平面法线的方向

Z

2.2符号和缩略语

下列符号和缩略语适用于本文件。

:(,

检测的射线束与入射射线束方向之间的夹角

2θXX2ThetatheanleofthedetectedX-ra

gy

beamwithresecttotheincidentX-rabeam)

py

3

/—/:

GBT360532018ISO164132013

:(,

入射射线束与样品表面之间的夹角

ωXOmeatheanlebetweentheincidentX-rabeamand

ggy

)

thesecimensurface

p

:(,

Φ相对于样品标称表面法线的旋转角度Phitheanleofrotationaboutthenormaltothe

g

nominalsurfaceofthesecimen)

p

χ:、(,

相对于样品平面与入射射线束射线源和探测器平面轴线的样品倾斜角度

XXChitheanle

g

oftiltofsecimenaboutanaxisinthelaneofthesecimenandinthelaneoftheincidentX-ra

ppppy

,)

beamX-rasourceanddetector

y

:()

θ临界角Criticalanle

cg

:()

入射射线束的波长

λXWavelenthoftheincidentX-rabeam

gy

:()

质量密度Massdensit

ρy

:()

电子密度Electrondensit

ey

ρ

:()

k波矢Wavevector

:()

散射矢量Scatterinvector

qg

:(),/

z倒易空间中散射矢量在垂直于样品表面方向的分量经折射校正或未校正数值等于4πλsinθ

q

(Scalarmanitudeofthecomonentofthescatterinvectorinrecirocalsacenormaltothesecimen

gpgppp

(),/)

surfacecorrectedoruncorrectedforrefraction=4πλsinθ

z

q

:()(

σ限定尺寸范围内的表面见ISO25178-2或界面宽度的均方根高度Rootmeansuareheihtof

qg

())

thescale-limitedsurfaceaccordintoISO25178-2orinterfacewidth

g

:()

L样品中的吸收长度Absortionlenthinthesecimen

abspgp

:射线反射法或射线反射率()

XRRXXX-RaReflectometrorX-RaReflectivit

yyyy

:()

Z样品高度secimenheiht

pg

国家标准ㅤ可打印ㅤ可复制ㅤ无水印ㅤ高清原版ㅤ去除空白页

、

3仪器要求准直和定位指南

3.1扫描方法的仪器要求

3.1.1示意图

()()。

束斑尺寸及其定位的主要要求在于样品和探测器的旋转轴应具有同轴中心

ωθ

2

,

图给出了设备的平行光束和扫描装置基本示意图聚焦光束和分布式探测器的情形未在图

1XRR

中给出。

说明:

———样品表面与入射射线束之间的夹角;

ωX

———()。

探测的射线束与入射射线束的延长线之间的夹角

2θX2θ=0X

,()、

图典型扫描实验装置示意图投影平面色射平面内包括射线源

1XRRX

、

探测器入射和镜面反射射线束

X

4

/—/:

GBT360532018ISO164132013

,。

图给出了扫描实验装置的立体示意图同时标出了漫散射和镜面反射射线束

2XRRX

说明:

———样品表面与入射射线束之间的夹角;

ωX

———探测的射线束()()。

与感兴趣的反射射线束探测光束之间的夹角

θX2θ=0X

2

图镜面和漫反射射线束示意图

2X

3.1.2入射光束的要求和建议

入射光束的要求

。

下列要求应适用于采用平行光束的扫描方法类似的考虑事项适用于采用聚焦光束的平行数据采

集方法。

)()。

a入射光束在实验期间应是稳定的或者能被补偿

)。/(),、

入射光束一般应是单色化的波长色散应满足条件为光束发散度

b