GB/T 24197-2009 锰矿石 铁、硅、铝、钙、钡、镁、钾、铜、镍、锌、磷、钴、铬、钒、砷、铅和钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS73.060.20

D32

中华人民共和国国家标准

GB/T24197—2009

锚矿石铁、硅、铝、钙、锁、镁、钾、铜、镰、

锌、磷、钻、锯、机、石申、铅和钛含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

Manganeseores—Determinationofiron,silicon,aluminium,calcium,barium,

magnesium,potassium,copper,nickel,zinc,phosphorus,cobalt,chromium,

vanadium,arsenic,lead,titaniumandvanadium—Inductivelcoupledplasma

atomicemissionspectrometr

2009-07-08发布2010-04-01实施

GB/T24197—2009

-1.Z-—1—

刖弓

本标准的附录A和附录B为资料性附录，附录C为规范性附录。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

本标准由生铁及铁合金标准化技术委员会归口。

本标准主要起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、冶金工业信息标准研究院、中华人民共和国

天津出入境检验检疫局。

本标准主要起草人:金献忠、陈建国、应海松、朱丽辉、梁帆、朱晓艳、陈自斌、谷松海。

T

GB/T24197—2009

¥孟矿石铁、硅、铝、钙、领、镁、钾、铜、鎳、

锌、磷、钻、锯、机、碑、铅和钛含量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。

使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了用电感耦合等离了体原了发射光谱法测定镒矿石中铁、硅、铝、钙、做、镁、钾、铜、镰、

锌、磷、钻、辂、锐、碑、铅和钛含量。

本标准适用于猛矿石中铁、硅、铝、钙、锁、镁、钾、铜、镰、锌、磷、钻、锯、锐、碑、铅和钛等十七种元素

的同吋测定，也适用于其中几种元素的测定。测定元素含量范围见表lo

表1测定元素含量范围

测定元素含量范围（质量分数）/%

铁0.50〜20.00

硅0.10〜22.00

铝0.10〜20.00

钙0.10〜20.00

顿0.005〜12.00

镁0.10〜6.00

钾0.20〜6.00

铜0.006〜1.80

葆0.006〜1.80

锌0.002〜1.80

磷0.036〜1.80

钻0.002〜1.80

珞0.004〜1.80

0.003〜1.80

0.096〜1.80

铅0.026〜1.80

0.002〜1.80

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

1

GB/T24197—2009

GB/T2011散装镒矿石取样、制样方法

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义

（GB/T6379.1—2004,ISO5725-1：1994,IDT）

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复

性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5725-2；1994,IDT）

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008,ISO3696；1987,MOD）

GB/T14949.8镒矿石化学分析方法湿存水量的测定（GB/T14949.8-1994,eqvISO310：1981）

3原理

试料用过氧化钠在错堆竭内熔融，盐酸浸取，并稀释到一定体积。使用耐高盐雾化器和相应的雾

室，将试料溶液雾化后引入电感耦合等离子体炬内，测定其中各元素分析线处的净光强，根据建立的校

准曲线，计算出试料溶液中各元索的浓度。然后根据浓度、扣除湿存水后的试料质量和试料溶液体积，

计算出试料中各元素的含量。

4试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

4.1水，符合GB/T6682中规定的二级。

4.2过氧化钠。

4.3无水碳酸钠，优级纯。

4.4盐酸,pl.19g/mL,优级纯。

4.5硝酸,pl.42g/mL,优级纯。

4.6盐酸，1+1。

4.7盐酸，1+4°

4.8硝酸，1+9。

4.9猛标准溶液,4.0mg/mL。

称取4.0000g镒片（光谱纯，预先用硝酸（4.8）洗净表面氧化膜，再放入无水乙醇中浸洗3次〜

4次，取出，待无水乙醇挥发干后在干燥器中储存12h以上）于1000mL烧杯中，加400mL硝酸

（4.8）,盖上表面皿，微热溶解后，冷却至室温，转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.10铁标准溶液,1.6mg/mLo

称取1.6000g铁粉（质量分数大于99.98%）于1000mL烧杯中，加150mL盐酸（4.6）和25mL

硝酸（4.5）,盖上表面皿，加热至溶解完全后，冷却至室温，转移到1OCX）mL容量瓶中，用水稀释至刻度，

混匀。

4.11硅标准溶液,0.8mg/mLo

称取5.0g无水碳酸钠均匀铺在钳划竭底部,再称取1.7114g-氧化硅（质量分数大于99.98%,

预先经1000C灼烧1h后，置于干燥器中，冷却至室温）平铺其上，然后称取5.0g无水碳酸钠均匀覆

盖，在1000°C的马弗炉中熔融30min后，取出冷却至室温，加入适量水加热溶出，冷却至室温，转移到

1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，再转移至塑料瓶中储存。

4.12铝标准溶液,1.6mg/mLo

称取1.6000g金属铝（质量分数大于99.98%,预先用盐酸（4.6）洗净表面氧化膜，再放入无水乙

醇中浸洗3次〜4次，取出，待无水乙醇挥发干后在干燥器中储存12h以上）于1000mL烧杯中，加

100!!11.盐酸（4.4）和100mL硝酸（4.8）,盖上表面皿，加热溶解，至反应缓慢时，加20皿1.盐酸（4.4）继

续溶解，直至溶解完全后，冷却至室温，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.13钙标准溶液,1.6mg/mLo

2

GB/T24197—2009

称取3.9960g碳酸钙（质量分数大于99.98%,预先经105C烘1h,置于干燥器中，冷却至室温）

于1000mL烧杯中，加100mL盐酸（4.6）和50mL硝酸（4.5）溶解，冷却至室温，转移到1000mL容

量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.14顿标准溶液,0.8mg/mLo

称取1.5238g硝酸顿（光谱纯，预先经105C烘1h,置于干燥器中，冷却至室温）于1000mL烧杯

中，加100mL左右水和100