GB/T 24224-2009 铬矿石 硫含量的测定 燃烧-中和滴定法、燃烧-碘酸钾滴定法和燃烧-红外线吸收法

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中华人民共和国国家标准

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犌犅犜２４２２４２００９

铬矿石硫含量的测定

燃烧中和滴定法、燃烧碘酸钾滴定法和

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燃烧红外线吸收法

——

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狆

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狆

２００９０７１５发布２０１００４０１实施

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

发布

中国国家标准化管理委员会

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犌犅犜２４２２４２００９

前言

本标准参照ＪＩＳＭ８２６８２００４：《铬矿石硫含量的测定方法》制定。

本标准与ＪＩＳＭ８２６８２００４：比较，主要不同如下：

———试验装置图示部分作了修改；

———燃烧红外线吸收法仅采用高频感应加热炉部分，删除了管式电阻加热炉部分；

———本标准增加了允许差的要求。

本标准由中国钢铁工业协会提出。

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Ⅰ

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犌犅犜２４２２４２００９

铬矿石硫含量的测定

燃烧中和滴定法、燃烧碘酸钾滴定法和

燃烧红外线吸收法

警告———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。

１范围

本标准规定了燃烧中和滴定法、燃烧碘酸钾滴定法和燃烧红外线吸收法测定铬矿石中硫含量。

本标准适用于铬矿石中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：燃烧中和滴定法

０．００５％～

；燃烧碘酸钾滴定法；燃烧红外线吸收法。本标准应遵守

０．５０％０．００５％０．５０％０．００５％０．５０％

～～

／的有关规定。

ＧＢＴ２４２２８

本标准不适用于化合水含量大于１．０％（质量分数）铬矿石中硫含量的测定。

２规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

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／分析实验室使用水规格和试验方法（／—，：，）

ＧＢＴ６６８２ＧＢＴ６６８２２００８ＩＳＯ３６９６１９８７ＭＯＤ

／铬矿石和铬精矿化学分析方法通则（／—，：，）

ＧＢＴ２４２２８ＧＢＴ２４２２８２００９ＩＳＯ６６２９１９８１ＭＯＤ

／铬矿石分析样品中湿存水的测定重量法（／—，：，

ＧＢＴ２４２２０ＧＢＴ２４２２０２００９ＩＳＯ６１２９１９８１

ＭＯＤ）

／铬矿石采取份样（／—，：，）

ＧＢＴ２４２４３ＧＢＴ２４２４３２００９ＩＳＯ６１５３１９８９ＩＤＴ

ＩＳＯ６１５４铬矿石样品制备

方法一：燃烧中和滴定法

３

３．１原理

试料于高温下通氧燃烧，使硫全部氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中，使其形成硫酸，用氢氧

化钠标准溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准溶液量，计算试料中硫含量。

３．２试剂和材料

分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合／的

ＧＢＴ６６８２

规定。

３．２．１氧气，纯度大于９９．５％。

高温燃烧管，直径长：（）。

３．２．２×２０４０ｍｍ×６００ｍｍ

～

３．２．３瓷舟，预先在１４００℃的高温燃烧管中通氧气灼烧５ｍｉｎ，冷却备用。

３．２．４高纯铁，粉状、硫量小于０．００１０％。

３．２．５五氧化二钒，硫量小于０．００１０％。

３．２．６硅胶、活性氧化铝或高氯酸镁，固体。

３．２．７碱石灰或氢氧化钠（粒状）。

３．２．８铬酸饱和液，于硫酸（／）中加入重铬酸钾或无水铬酸使其饱和，使用上部澄清液。

１．８４ｍＬ

ρｇ

３．２．９吸收液，体积分数为０．３％的过氧化氢溶液。

１

／—

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取过氧化氢（／），用经煮沸逐出二氧化碳并冷却后的水稀释至约，加

３．５ｍＬ１．１０ｍＬ１０００ｍＬ

ρｇ

入滴滴甲基红亚甲基蓝混合指示剂（），用氢氧化钠标准溶液（）中和至溶液呈钢灰

３５３．２．１１３．２．１０

～

色，置于棕色瓶中贮存。此溶液应当天中和当天使用。

３．２．１０氢氧化钠标准溶液，／。

０．０１ｍｏｌＬ

３．２．１０．１氢氧化钠标准溶液的配制

／氢氧化钠标准溶液的配制

３．２．１０．１．１０．１ｍｏｌＬ

称取４．０ｇ优级纯氢氧化钠，溶于１０００ｍＬ经煮沸并冷却后的水中，混匀，装于塑料瓶中。

／氢氧化钠标准溶液的配制

３．２．１０．１．２０．０１ｍｏｌＬ

移取氢氧化钠标准溶液（）于塑料瓶中，加入经煮沸并冷却后的水，混匀。

１００ｍＬ３．２．１０．１．１９００ｍＬ

３．２．１０．２氢氧化钠标准溶液滴定度的标定

氢氧化钠标准溶液滴定度的标定按照３．５．２．３进行。

甲基红亚甲基蓝混合指示剂，称取甲基红和亚甲基蓝，用少量的乙醇（

３．２．１１０．１２５０．０８３９５％

ｇｇ

（体积分数））溶解，再用乙醇（（体积分数））稀释至，混匀，储存于棕色瓶中。

９５％１００ｍＬ

３．３仪器及设备

定硫装置见图。

３．３．１１

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———氧气瓶；

１

２———氧气压力表；

３———流量计；

４———缓冲瓶；

———洗气瓶（内盛有铬酸饱和硫酸）；

５

———干燥塔，内盛碱石灰或氢氧化钠（粒状）；

６

———洗气瓶，内盛硫酸（／）；

７１．８４ｍＬ

ρｇ

８———干燥塔，内盛硅胶、活性氧化铝；

———两通活塞；

９

———高温燃烧炉（长约）；

１０３００ｍｍ

———自动温度控温器（附热电偶），控制炉温在；

１１１４００℃１４５０℃

～

———高温燃烧管；

１２

———瓷舟；

１３

———硅胶塞；

１４

———干燥管；

１５

———吸收瓶（不带浮珠）；

１６

———参比液；

１７

———微量滴定管。

１８

图１

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