DB13/T 1384.5-2011 饲料中庆大霉素的测定

ICS65.120

B46

DB13

河北省地方标准

DB13/T1384.5—2011

饲料中庆大霉素的测定

DeterminationofGentamycininfeed

2011-05-10发布2011-05-20实施

河北省质量技术监督局发布

DB13/T1384.5—2011

前言

本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。

本标准由河北省质量技术监督局提出。

本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、石家庄市疾病预防控制中心、河北省医科大学、

北京出入境检验检疫局技术中心、河北省饲料产品质量监督检验站。

本标准主要起草人：张岩、杨立学、李挥、丛斌、卢晓宇、吕品、张宏、贾茜、米振杰、沈磊、范

斌、李志平、高振同、武英利。

I

DB13/T1384.5—2011

饲料中庆大霉素的测定

1范围

本标准规定了饲料中庆大霉素的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于饲料中庆大霉素的测定。

本标准的方法检出限为20μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682－1992，neqISO3696:1987)

3原理

试样经提取，高速离心后再用CBX固相萃取小柱净化，液相色谱串联质谱测定，子离子丰度比定

性，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2七氟丁酸酐（HFBA）：优级纯。

4.3三氯乙酸。

4.4磷酸二氢钾（KH2PO4）。

4.5盐酸。

4.6二水合乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）。

4.7样品提取液（10mmol/LKH2PO4溶液，含0.4mmol/LEDTA和2％三氯乙酸）：准确称量1.36

gKH2PO4于1000mL容量瓶中，加入少量水，用盐酸调pH至4.0，再加入1.5gNa2EDTA·2H2O和

20g三氯乙酸，用水定容至刻度，混