DB13/T 1384.1-2011 饲料中四种β-内酰胺类药物的测定

ICS65.120

B46

DB13

河北省地方标准

DB13/T1384.1—2011

饲料中4种β－内酰胺类药物的测定

Determinationoffourkindsofβ-lactamsinfeed

2011-05-10发布2011-05-20实施

河北省质量技术监督局发布

DB13/T1384.1—2011

前言

本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。

本标准由河北省质量技术监督局提出。

本标准起草单位：河北大学、河北省食品质量监督检验研究院、河北医科大学、北京出入境检验检

疫局技术中心、石家庄市疾病预防控制中心、河北省饲料产品质量监督检验站。

本标准主要起草人：张岩、李挥、吕品、丛斌、卢晓宇、张敬轩、沈磊、米振杰、贾茜、张宏、杨

立学、李志平、高振同、武英利。

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DB13/T1384.1—2011

饲料中4种β－内酰胺类药物的测定

1范围

本标准规定了饲料中青霉素G、青霉素V、氨苄西林、阿莫西林4种β-内酰胺类药物的液相色谱-

串联质谱测定方法。

本标准适用于饲料中青霉素G、青霉素V、氨苄西林、阿莫西林的测定。

本标准的方法检出限：青霉素G、青霉素V为1.0μg/kg；氨苄西林、阿莫西林为2.0μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试样中的4种β-内酰胺类药物残留，用OasisHLB或相当的固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱

仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3乙酸：优级纯。

4.4乙腈+水（1＋3）：量取25mL乙腈与75mL水混匀。

4.5OasisHLB固相萃取柱或相当者：500mg，6mL。使用前分别用5mL甲醇和10mL水预处理，

保持柱体湿润。

4.6青霉素G、青霉素V、氨苄西林、阿莫西林：纯度≥99％。

4.7青霉素G、青霉素V、氨苄西林、阿莫西林标准储备溶液：准确称取适量的每种标准物质，分别

用乙腈配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

4.8青霉素G、青霉素V、氨苄西林、阿莫西林标准工作溶液：根据需要吸取适量青霉素G、青霉素

V、氨苄西林、阿莫西林标准储备溶液，用空白样品稀释成适当浓度的基质混合标准工作溶液。

5仪器

5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

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DB13/T1384.1—2011

5.3漩涡混匀器。

5.4固相萃取真空装置。

5.5微量进样器：25μL，100μL。

5.6刻度样品管：5mL，精度为0.1mL。

5.7真空泵：真空度应达到80kPa。

5.8pH计：测量精度0.01。

5.9氮吹仪。

5.10高速离心机。

6测定步骤

6.1试样溶液的制备

称取5g试样（精确到0.01g）置于100mL离心管中，加人45mL去离子水，