DB37/T 2871-2016 玩具及儿童用品中多环芳烃的测定气相色谱-质谱联用法

ICS97.200.50

Y57

DB37

山东省地方标准

DB37/T2871—2016

玩具及儿童用品中多环芳烃的测定

气相色谱-质谱联用法

2016-11-15发布2016-12-15实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T2871—2016

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院。

本标准主要起草人：于洋、韩智峰、邴欣、裴祎荣、高翠玲、熊大伟、时琼、王恬、丁丁。

I

DB37/T2871—2016

玩具及儿童用品中多环芳烃的测定

气相色谱-质谱联用法

警告：本方法所用的溶剂和试剂均具有一定的毒性，对健康具有潜在的危害，应尽量避免与这些化

学品的直接接触。样品前处理过程应在通风橱中进行，所用试剂及分析后的样品需回收并进行安全处理。

1范围

本标准规定了气相色谱-质谱联用法检测玩具及儿童用品中16种多环芳烃的方法。

本标准适用于塑料、橡胶材质的玩具及儿童用品中16种多环芳烃的测定。

方法检出限：萘、苊烯、苊、芴、菲为0.01mg/kg，蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、、苯并[b]荧蒽、

苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘、二苯并[a,h]蒽、苯并[g,h,i]苝(二萘嵌苯)为0.05mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T20001.4—2015标准编写规则第4部分：试验方法标准

3术语及定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

玩具

凡设计、制造、销售、陈列或标识供14岁以下儿童玩耍游戏之产品。

3.2

多环芳烃polycyclicaromatichydrocarbons

简称PAHs，是指含有两个或者两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。

本标准中的多环芳烃是指附录A中表A.1中的16种多环芳烃。

3.3

儿童用品

为12岁或以下儿童设计或主要使用的消费产品。

4方法提要

1

DB37/T2871—2016

试样经液氮低温冷冻粉碎后，用有机溶剂超声萃取。萃取液经硅胶固相萃取柱进行基质净化处理后，

氮吹浓缩，定容，采用GC-MS选择性离子扫描模式进行定性定量测定。

5试剂和溶液

5.1正己烷：色谱纯。

5.2丙酮：色谱纯。

5.3二氯甲烷：色谱纯。

5.4正己烷+丙酮（1+1）：色谱纯。

5.5正己烷+二氯甲烷（3+2）：色谱纯。

5.6氮气：纯度≥99.99%。

5.7PAHs：标准品，纯度≥96%。

5.8混合标准溶液的配制：准确称取适量PAHs标准品(5.7)，用正己烷(5.1)配制成所需浓度的标准溶

液。

5.9内标物：十二氘代苝(Perylene-d12)纯度≥99%。

5.10内标物溶液的配制：准确称取适量内标物(5.9)，用正己烷(5.1)配制成所需浓度的内标物溶液。

5.11硅胶固相萃取柱：6mL，2g，或相当者，使用前用5mL正己烷(5.1)洗涤，使之保持湿润。

6仪器和设备

6.1气相色谱-质谱联用仪。

6.2超声波萃取仪。

6.3低温粉碎机或类似设备。

6.4固相萃取装置。

6.5分析天平：精度0.1mg。

6.6高速离心机。

7分析步骤

7.1样品制备

将样品剪碎成小于3mm×3mm的小块，用粉碎机(6.3)破碎成粒径小于1mm的颗粒。

7.2萃取

称取0.5g粉碎的样品用于萃取。加入20mL正己烷＋丙酮溶液(5.4)，将样品放入60℃水浴中超声

波萃取30min，离心分离出萃取液，重复以上步骤，萃取两次，合并萃取液。萃取液冷却至室温后，用

氮吹(5.6)浓缩至近干，加入2mL正己烷(5.1)，振荡溶解，按7.3进行净化处理。

7.3净化

将7.2处理后的样品溶液过硅胶固相萃取柱(5.11)，控制流速为0.5滴/s，用正己烷(5.1)洗涤样液

容器，洗涤液过硅胶固相萃取柱(5.11)，弃掉以上过柱液，用5mL正己烷+二氯甲烷溶液(5.5)淋洗，收

集淋洗液，用氮吹(5.6)浓缩至近干，用2mL与待测物浓度相近的内标溶液(5.10)溶解后，进行气相色

谱-质谱分析。

2

DB37/T2871—2016

7.4测定

7.4.1参考气相色谱-质谱条件

由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被

证明对测试是合适的：

a)色谱柱：30m×0.25mm(内径)×0.10μm(膜厚)，非极性石英管柱，填料为苯基亚芳基聚合物，

性能上等同于(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷。

50℃℃℃1min⎯⎯⎯⎯⎯25℃℃/min→200⎯⎯⎯⎯⎯8/min→3155min

b)色谱柱温度：()()；

c)进样口温度：280℃；

d)色谱-质谱接口温度：280℃；

e)四级杆温度