YC/T 159-2002 烟草及烟草制品 水溶性糖的测定 连续流动法

YC

中华人民共和国烟草行业标准

××××-××-××发布YC/T××××—××××

代替YC/T159-2002

××××-××-××实施

烟草及烟草制品水溶性糖的测定

连续流动法

Tobaccoandtobaccoproducts─Determinationofwater

solublesugars─Continuousflowmethod

（征求意见稿）

在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上

××××-××-××发布××××-××-××实施

国家烟草专卖局发布

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前言

本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4

—2015《标准编写规则第4部分:化学分析方法》给出的规则起草。

本标准代替YC/T159—2002《烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法》，与YC/T159—2002

相比,除编辑性修改外主要技术变化如下：

——修改了绿/绿管路氢氧化钠溶液浓度（见4.2）；

——修改了测定还原糖时红/红管进的试剂（见4.6）；

——修改了85℃加热槽体积（见5.1）；

——增加了散热装置（见5.1）。

本标准由国家烟草专卖局提出。

本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1）归口。

本标准起草单位：

本标准主要起草人：

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——YC/T159—2002。

I

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烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法

1范围

本标准规定了烟草及烟草制品中水溶性糖的测定方法。

本标准适用于烟草及烟草制品中水溶性糖的测定。本方法检出限为0.0063%，定量限为0.0210%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法

3原理

用5%乙酸水溶液萃取样品，萃取液中的糖与对羟基苯甲酸酰肼反应，在85℃的碱性介质中产生黄

色的偶氮化合物，其最大吸收波长为410nm，用比色计测定。

4试剂

除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂。水应符合GB/T6682中一级水的规定。

4.1聚乙氧基月桂醚溶液（Brij35溶液）

将250g聚乙氧基月桂醚加入到1L水中，加热搅拌直至溶解。

4.20.4mol/L氢氧化钠溶液

将16g片状氢氧化钠加入到800mL水中，搅拌，放置冷却。溶解后加入0.5mLBrij35溶液（4.1），

用水稀释至1L。

4.30.008mol/L氯化钙溶液

将1.75g氯化钙（CaCl·6HO）溶于水中，加入0.5mLBrij35（4.1），用水稀释至1L。若溶液

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中有沉淀，使用前先用定性滤纸过滤。

4.4萃取液（5%乙酸溶液）

取50mL冰乙酸，用水稀释至1L，用于样品萃取或工作标准溶液的配制。

4.5冲洗液（活化的5%乙酸溶液）

取1L5%乙酸溶液（4.4），加入0.5mL聚乙氧基月桂醚溶液（4.1），用于连续流动分析仪管路冲

洗。

4.60.2mol/L盐酸溶液

在通风橱中，将16.8mL发烟盐酸（质量分数为37%）缓慢加入到500mL水中，加入0.5mL聚

乙氧基月桂醚溶液（4.1），用水稀释至1L。

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4.70.5mol/L盐酸溶液

在通风橱中，将42mL发烟盐酸（质量分数为37%）缓慢加入到500mL水中，用水稀释至1L。

4.81.0mol/L盐酸溶液

在通风橱中，将84mL发烟盐酸（质量分数为37%）缓慢加入到500mL水中，加入0.5mL聚乙

氧基月桂醚溶液（4.1），用水稀释至1L。

4.9对羟基苯甲酸酰肼（HOCHCONHNH）

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质量分数应大于97%。如果有杂质，将会在管路中形成沉淀，可用水重结晶进行纯化。如有下列

情形则表明对羟基苯甲酸酰肼不纯：

——白色的对羟基苯甲酸酰肼结晶中有黑色颗粒；

——5%对羟基苯甲酸酰肼溶液呈黄色；

——对羟基苯甲酸酰肼在0.5mol/L氢氧化钠溶液中溶解困难；

——溶液中有悬浮颗粒；

——基线呈波浪形。

4.105%对羟基苯甲酸酰肼溶液

将250mL0.5mol/L的盐酸溶液（4.7）加入到烧杯中，加入25g对羟基苯甲酸酰肼（4.9），使其

溶解。加入10.5g柠檬酸[CHO·HO]，溶解后转移至500mL容量瓶中，用0.5mol/L的盐酸溶液稀

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释至刻度，置于5℃贮存。

5%对羟基苯甲酸酰肼溶液也可用下述方法进行制备：向烧杯中加入250mL0.5mol/L的盐酸溶液

（4.7），加热至45℃，持续搅拌下加入对羟基苯甲酸酰肼和柠檬酸，冷却后转入容量瓶，用0.5mol/L

的盐酸溶液稀释至刻度。用这种方法制备的对羟基苯甲酸酰肼溶液可避免在管路中形成沉淀。

4.11D-葡萄糖（纯度≥99.5%）

4.12标准储备液：称取干燥的20.0gD-葡萄糖（4.10）于烧杯中，精确至0.0001g，用水溶解后

转入500mL容量瓶中并定容至刻度。该标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为1个月。

4.13系列标准工作溶液：由储备液用5%乙酸溶液（4.4）制备至少5个标准工作液，其浓度范围

应覆盖预计检测到的样品含量。该标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为2周。

5仪器及材料

5.1连续流动分析仪，由下述各部分组成：

——取样器；

——比例泵；

——渗析器；

——加热槽（10mL）；

——螺旋管；

——比色计，配410nm滤光片；

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——数据处理装置；

——散热装置（散热片或等同效果的降温装置）。

5.2天平，感量0.0001g。

5.3振荡器。

5.4定量加液器或移液管。

5.550mL具塞三角瓶。

5.6快速定性滤纸。

6分析步骤

6.1试样制备

按YC/T31制备试样，并测定其水分含量。

6.2样品处理

称取0.25g试样于50mL具塞三角瓶（5.5），精确至0.0001g，加入25mL5%乙酸溶液，盖上

塞子，在振荡器（5.3）上振荡（转速＞150rpm）萃取30min。用快速定性滤纸（5.6）过滤萃取液，弃

去前面2mL～3mL滤液，收集后续液作分析用。

6.3仪器分析

上机运行系列标准工作溶液（4.13）和滤液（6.2），分析流程图参见附录A。如样品浓度超出标准

工作溶液浓度范围，则应稀释后再测定。

7结果计算与表述

7.1水溶性糖的计算

水溶性糖含量由式（1）得出：

ncV

α100…（1）

m(1W)1000

式中：

α——以干基计的水溶性总（还原）糖含量（以葡萄糖计），数值以%表示；

n——稀释倍数；

c——萃取液水溶性总（还原）糖的仪器观测值，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

V——萃取液的体积，单位为毫升（mL）；

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m——试样的质量，单位为克（g）；

W——试样水分的质量分数。

7.2结果的表述

以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，若测得的水溶性糖含量大于或等于10.0%，结果精

确至0.1%；若小于10.0%，结果精确至0.01%。

两次平行测定结果绝对值之差不应大于0.50%。

8精密度和回收率

本方法的精密度结果参见表1。

表1方法的精密度

RSD

样品指标%

日内重复性（r）日间重复性（R）

水溶性还原糖2.63.2

烤烟

水溶性总糖1.82.6

水溶性还原糖3.23.3

香料烟

水溶性总糖2.63.4

水溶性还原糖2.82.6

烤烟型卷烟

水溶性总糖3.13.4

水溶性还原糖3.33.9

混合型卷烟

水溶性总糖3.74.1

本方法的加标回收率结果参见表2。

表2方法的加标回收率

样品指标样品含量/(%)加标量/(%)回收率/(%)

27.121.598.40

水溶性还原糖27.127.0100.07

27.132.599.23

烤烟（A）

31.225.599.52

水溶性总糖31.231.0100.21

31.237.598.49

8.216.599.59

水溶性还原糖8.218.299.51

8.219.998.01

香料烟（C）

9.457.598.47

水溶性总糖9.459.5101.42

9.4511.598.42

23.218.599.40

烤烟型卷烟水溶性还原糖

23.223.598.59

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23.228.0101.27

24.720.098.05

水溶性总糖24.724.598.29

24.729.5100.85

13.010.5102.04

水溶性还原糖13.013.0100.08

13.015.5101.61

混合型卷烟

14.211.598.29

水溶性总糖14.214.0101.60

14.217.099.62

9试验报告

试验报告应说明：

——试验对象；

——识别被测试样需要的所有信息；

——参照本标准所使用的试验方法；

——测定结果，包括各单次测定结果及其平均值；

——与本标准规定的分析步骤的差异；

——在试验中观察到的异常现象；

——试验日期。

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附录A

（资料性附录）

水溶性糖的连续流动分析流程图

注：测定总糖时，上部红/红管路为1.0mol/L盐酸，95℃加热槽打开；测定还原糖时，上部红/红管路为为

活化水，下部红/红管路为0.2mol/L盐酸，95℃加热槽关闭。

图A.1水溶性糖的连续流动法分析流程图（大流量）

图A.2水溶性糖的连续流动法分析流程图（小流量）

注：测定总糖时，下部白/白管路为1.0mol/L盐酸，95℃加热槽打开；测定还原糖时，下部白/白管路为0.2

mol/L盐酸，95℃加热槽关闭。

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