GB/T 18953-2003 橡胶配合剂 硬脂酸 定义及试验方法

GB/T18953-2003

前言

本标准是等效采用ISO8312;1999橡《胶配合剂硬脂酸定义及试验方法》制定的。

本标准与ISO8312的主要差异如下:

—对一些编排格式及表述方式进行了修改。

—为了方便使用，将ISO8312第5章表1中所引用的4项试验方法国际标准编人了本标准6.1

至6.4中，其中增加了Wijs试剂的配制方法，调整了碘值、酸值的称样量,3项试验方法国际标准引用

了相应的国家标准。

—本标准未列人ISO8312中“6试验报告”的内容。

—将ISO8312中附录A至附录F规定的试验方法编人了本标准6.8至6.13中。

—本标准未列人ISO8312中附录I的内容。

—将试验方法中规定的精密度修改成为允许差。

—增加了适合于本标准引用的国家标准的内容。

本标准由原国家石油和化学工业局提出。

本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。

本标准主要起草单位:杭州油脂化工有限公司、江苏中鼎化学有限公司。

本标准主要起草人:靳英、邹疆、周建峰。

GB/T18953-2003

ISO前言

ISO(国际标准化组织)是各国家标准化团体((ISO成员团体)的世界性联合机构。制定国际标准的

工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体均有权参加该

委员会与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化方面ISO

与国际电工技术委员会(IEC)紧密合作。

国际标准的起草是根据ISO/IEC第3部分之规定。

技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有

75%投票的成员团体投赞成票。

ISO8312国际标准是由ISO/TC45橡胶及橡胶制品标准化技术委员会SC3橡胶工业原材料(包

括胶乳)分技术委员会制定的。

本标准的技术内容经修订后替代并废止ISO8312-1:1988,

附录A至附录K是本标准的内容.附录工仅供参考。

中华人民共和国国家标准

橡胶配合剂硬脂酸定义及试验方法GB/T18953-2003

eqvISO8312:1999

Rubbercompoundingingredients-Stearic

acid-Definitionandtestmethods

普告:使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程，本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所

有安全问题，制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。

范围

本标准规定了橡胶配合剂硬脂酸的定义及试验方法。

本标准适用于橡胶配合剂硬脂酸(包括棕搁酸和硬脂酸的混合物)的测定

2引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性

GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6355-1:1982)

GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法

GB/T5534-1995动植物油脂皂化值的测定(eqvISO3657:1988)

GB/T5535.2-1998动植物油脂不皂化物的测定第2部分:己烷提取快速法

(eqvISO3596-2:1988)

GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)

GB/T8170-1987数值修约规则

GB/T9285-1988色漆和清漆用原材料取样(eqvISO842:1984)

GB/T17377-1998动植物油脂脂肪酸甲醋的气相色谱分析(eqvISO5508:1990)

ISO660:1996动植物油脂酸值及酸度的测定

ISO662:1998动植物油脂水分和挥发分含量的测定

ISO935:1988动植物油脂脂肪酸凝固点的测定

工SO3961:1996动植物脂肪和油碘值的测定

3定义

硬脂酸(用于橡胶工业)的主要成分是分子式为CHssCOOH和分子式为C15H31COOH的直链饱

和脂肪酸的混合物。

4采样

根据GB/T9285的规定，使用清洁的不锈钢采样装置进行采样

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2003-01-10批准2003-07-01实施

GB/T18953-2003

5物理及化学性质

橡胶配合剂硬脂酸的物理及化学性质按表1所列的试验方法进行测定

表1硬脂酸的物理化学性质及试验方法

性质试验方法

碘值/(g/100g)eqvISO3961

酸值汇(KOH)mg/g]eqvIS们660

凝固点/℃idtISO935

水分及挥发分的质量分数(105℃士33r)/%idtISO662

皂化值(KOH/g)/mgGB/T5534-19956dtISO3657)

不皂化物的质量分数/%GB/T5535.2-1998i(dtISO3596-2)

组分的质量分数/%GB/T17377-1998(egvISO5508)

灰分的质量分数(550℃土25,c)/%本标准中6.8

无机酸度/(mL/100g)本标准中6.9

铜含量/(mg/kg)本标准中6.10

锰含量八mg/kg)本标准中6.n

铁含量/(mg/kg)本标准中6.12

镍含量/(mg/kg)本标准中6.13

6试验方法

本标准中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，按GB/T601,GB/T603的规定

配制，实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规定。

本标准中试验数据的表示和判定应符合GB/T125。的规定，数值的修约应符合GB/T817。的

规定。

6.1碘值的测定

6.1.1定义

碘值:100g硬脂酸试样所吸收的卤素，以相当量碘的质量(g)表示。

6.1.2方法原理

将硬脂酸样品溶于溶剂中，加人Wijs试剂。在一段规定的时间后，加人碘化钾溶液和水，用硫代硫

酸钠溶液滴定释放出的碘。

6.1.3试剂

6.1.3.1碘化钾(GB/T1272)水溶液:100g/L，不含碘酸盐或游离碘。

6.1.3.2淀粉指示剂:称取可溶性淀粉5g，加少许蒸馏水搅拌成糊状，再加煮沸的蒸馏水1000mL,

煮沸3min迅速搅拌，冷却至室温后备用。

6.1.3.3硫代硫酸钠(GB/T601)标准滴定溶液:c(Na3S303)=0.1mol/1，在使用前7天内标定。

6.1.3.4溶剂:环己烷和乙酸(GB/T676)为1+1

GB/T18953-2003

6.1.3.5Wijs试剂，含有一氯化碘的乙酸溶液。可使用有效的商品Wijs试剂，Wijs试剂的I/Cl比率

应限定在1.10士。.1，或通过以下方法进行配制’〕:

将13g碘溶人1L乙酸中配制成碘溶液，从中取出20ml，用。.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶

液进行滴定并取得滴定量。向碘溶液中通人干燥的抓气后取出20mL溶液，加人约15mL的碘化钾溶

液(100g/L)和约100mL的水，用。1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定量约是最初

滴定量的两倍。

6.1.4仪器

普通的实验室仪器及下列仪器。

6.1.4.1锥形烧瓶:容量500mL，配有磨口玻璃塞，完全干燥。

6.1.4.2分析天平:精度为。.1mg,

61.5操作步骤

称量2g-3g试样于锥形烧瓶(6.1.4.1)中z7精确至0.0001g。加人20mL溶剂(6.1.3.4)，加

热溶解。再用移液管加人10mLWijs试剂(6.1.3.5)，盖好盖子，摇动均匀后放于暗处1h。加人

10ml.碘化钾溶液((6.1.3.1)和150MI水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液(6.1.3.3)滴定至碘具有的黄

色几乎消失，加几滴淀粉指示剂((6.1.3.2)继续滴定至蓝色恰好消失。同条件下作空白试验。

6.1，6分析结果的表述

碘值(w,2)以每100g硬脂酸中所吸收碘的质量(g)表示，由式(1)计算:

(Vo一V,)cx0.1269X100·O..·.。一(1)

1已12=一

刀2

式中w12碘值，g/100g;

V空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;

V,—试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL;

。—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;

m—样品的质量，9;

0.1269-碘原子的毫摩尔质量，g/mmol,

以两次平行测定结果的算术平均值作为试样的结果，保留一位小数。

6.1.7允许差

平行测定结果与其算术平均值之差应不超过。.1gI,/100g,

6.2酸值的测定31

6.2.1定义

酸值:按照本标准规定的步骤进行测定时，中和1g硬脂酸所需要的氢氧化钾的质量(mg),以

KOHmg/g表示

6.2.2方法原理

用热的乙醇溶解硬脂酸样品，用氢氧化钾水溶液进行滴定

6.2.3试剂

6.2.3.1乙醇(GB/T679):纯度不低于95%(体积分数)。

6.2.3.2氢氧化钾(GB/T2306)标准滴定溶液,c(KOH)=0.1mot/L,

6.2.3.3酚酞指示剂:10g/L乙醇(6.2.3.”溶液[95叼(体积分数)〕。

采用说明

1]增加了Wijs试剂的配制方法。

2」将称取试样的量由“1g--15扩修改为“2g-3扩

3〕仅采用了1S0660中规定的热乙醉法。

GB