GB/T 13090-2025 饲料中六六六、滴滴涕的测定

ICS65120

CCSB.46

中华人民共和国国家标准

GB/T13090—2025

代替GB/T13090—2006

饲料中六六六滴滴涕的测定

、

DeterminationofHCHandDDTinfeeds

ISO141812000Animalfeedinstuffs—Determinationofresiduesof

(:,g

oranochlorineesticides—GaschromatorahicmethodMOD

gpgp,)

2025-08-01发布2026-02-01实施

国家市场监督管理总局发布

国家标准化管理委员会

订单号：0205250904874751防伪编号：2025-0904-0303-2051-9582购买单位:济南海关技术中心

济南海关技术中心专用

GB/T13090—2025

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件代替饲料中六六六滴滴涕的测定与相比除结

GB/T13090—2006《、》,GB/T13090—2006,

构调整和编辑性改动外主要技术变化如下

,:

更改了适用范围和检出限增加了定量限见第章年版的第章和第章

a),(1,200613);

更改了原理见第章年版的第章

b)(4,20063);

更改了样品制备方法见第章年版的第章

c)(7,20066);

更改了试验步骤见第章年版的第章

d)(8,20067);

更改了试验数据处理见第章年版的第章

e)(9,20068);

更改了精密度要求见第章年版的第章

f)(10,20069)。

本文件修改采用动物饲料有机氯农药残留量的测定气相色谱法

ISO14181:2000《》。

本文件与相比做了下述结构调整

ISO14181:2000:

增加了第章

———3;

第章第章第章对应的第章第章第章

———4、5、6ISO14181:20003、4、5;

第章对应的

———9ISO14181:20009.1;

第章对应的

———10ISO14181:200011.2。

本文件与的技术差异及其原因如下

ISO14181:2000:

更改了适用范围表述明确了饲料种类见第章的第章以与我国饲料

———、(1,ISO14181:20001),

标准相协调便于文件使用者理解与应用

,;

增加了检出限更改了定量限见第章的第章以符合我国饲料中六六

———、(1,ISO14181:20001),

六和滴滴涕实际检测技术水平满足实际检测需要

、;

更改了试样提取方法见的以满足我国各类饲料样品中六

———(8.1,ISO14181:20008.1、8.2、8.3),

六六滴滴涕检测需要

、;

净化方法增加了层析柱净化法和浓硫酸磺化法见的以满

———“Ⅱ”“”(8.2,ISO14182:20008.4),

足我国各类饲料样品中六六六滴滴涕检测需要

、;

删除了样品见的第章回收率计算见的确

———“”(ISO14181:20006),“”(ISO14181:20009.2),“

证分析见的第章实验室间试验见的再

”(ISO14181:200010),“”(ISO14181:200011.1),“

现性见的试验报告见的第章以符合我国

”(ISO14181:200011.3),“”(ISO14181:200012),

饲料中六六六滴滴涕检测实际情况

济南海关技术中心、专用。

本文件做了下列编辑性改动订单号：0205250904874751防伪编号：2025-0904-0303-2051-9582购买单位:济南海关技术中心

:

为与现有标准协调将标准名称改为饲料中六六六滴滴涕的测定

———,《、》;

为与我国饲料中六六六滴滴涕检测实际情况相符合删除中的资料性附

———、,ISO14181:2000

录

A。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口

(SAC/TC76)。

本文件起草单位中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所四川威尔检测技术股份有限公

:、

司绿城农科检测技术有限公司

、。

本文件主要起草人王石樊霞张凤枰赵月钧肖志明杜雪莉范理李润娴卢加文王伟杨发树

:、、、、、、、、、、、

Ⅰ

GB/T13090—2025

索德成余鹏飞冯玉超莫凡

、、、。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为年第一次修订

———1999GB/T13090—1999,2006;

本次为第二次修订

———。

济南海关技术中心专用

订单号：0205250904874751防伪编号：2025-0904-0303-2051-9582购买单位:济南海关技术中心

Ⅱ

GB/T13090—2025

饲料中六六六滴滴涕的测定

、

1范围

本文件描述了饲料中六六六滴滴涕的气相色谱测定方法

、。

本文件适用于配合饲料浓缩饲料精料补充料添加剂预混合饲料和饲料原料中αβ

、、、-HCH、-

γδppoppppp的测定

HCH、-HCH、-HCH、,'-DDE、,'-DDT、,'-DDD、,'-DDT。

本文件的检出限和定量限按附录执行

A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682(GB/T6682———2008,ISO3696:1987,MOD)

动物饲料试样的制备

GB/T20195(GB/T20195—2024,ISO6498:2012,MOD)

3术语定义和符号

、济南海关技术中心专用

31术语和定义

.

本文件没有需要界定的术语和定义

。

32符号

.

下列符号适用于本文件

。

滴滴涕邻对滴滴涕对对滴滴依对对滴滴滴对对滴滴涕四种化合物的统称

DDT:(,'-、,-、,'-、,'-)

六六六甲体六六六乙体六六六丙体六六六丁体六六六四种化合物的统称

HCH:(、、、)

op'邻对滴滴涕化学名称三氯氯苯基氯苯基乙烷号

,-DDT:,'-[:1,1,1--2-(2-)-2-(4-),CAS:789-

02-6]

pp'对对滴滴依化学名称二氯双氯苯基乙烯号

,-DDE:,'-[:1,1--2,2-(4-),CAS:72-55-9]

pp'对对滴滴滴化学名称二氯双氯苯基乙烷号

,-DDD:,'-[:1,1--2,2-(4-),CAS:72-54-8]

pp'对对滴滴涕化学名称三氯双氯苯基乙烷号

,-DDT:,'-[:1,1,1--2,2-(4-),CAS:50-29-3]

α甲体六六六化学名称α六氯环己烷号订单号：0205250904874751防伪编号：2025-0904-0303-2051-9582购买单位:济南海关技术中心

-HCH:(:-1,2,3,4,5,6-,CAS:319-84-6)

β乙体六六六化学名称β六氯环己烷号

-HCH:(:-1,2,3,4,5,6-,CAS:319-85-7)

γ丙体六六六化学名称γ六氯环己烷号

-HCH:(:-1,2,3,4,5,6-,CAS:58-89-9)

δ丁体六六六化学名称δ六氯环己烷号

-HCH:(:-1,2,3,4,5,6-,CAS:319-86-8)

4原理

根据相似相容的原理试样中的待测物用丙酮正己烷混合溶液提取提取液经层析柱固液分配净化

,,

或使用浓硫酸将干扰物脱水磺化后去除净化液用毛细管柱气相色谱分离电子捕获检测器检测根

(、),,,

1

GB/T13090—2025

据色谱峰的保留时间定性外标法定量

,。

5试剂或材料

除非另有规定仅使用分析纯试剂

,。

51水一级

.:GB/T6682,。

52异辛烷色谱纯

.:。

53正己烷色谱纯

.:。

54丙酮色谱纯

.:。

55二氯甲烷色谱纯

.:。

56浓硫酸优级纯

.:。

57磷酸

.。

58无水硫酸钠干燥取出置于干燥器中冷却后密封备用

.:500℃4h,,,。

59硫酸钠溶液称取无水硫酸钠用水溶解并稀释至混匀

.(20g/L):20g,1000mL,。

510丙酮正己烷混合溶液量取丙酮和正己烷混匀

.:30mL(5.4)220mL(5.3),。

511高氯酸冰乙酸混合溶液量取高氯酸和冰乙酸混匀

.:50mL50mL,。

512硅胶干燥过夜取出置于干燥器中冷却后密封备用

.:63μm~100μm,130℃,,,。

513含水硅胶取硅胶于具塞圆底烧瓶中缓慢加入水边加水边振摇防止

.10%:90g(5.12),10mL,(

结块加塞置于振荡器中振摇临用现配

),,30min。。

514二氯甲烷正己烷混合溶液量取二氯甲烷和正己烷混匀

.:20mL(5.5)80mL(5.3),。

515酸化硅藻土称取中位粒径为经干燥后冷却的硅藻土置于离心管

.:济南海关技术中心7μm、5专用00℃4h1.5g,50mL

中加入浓硫酸拧紧瓶盖涡旋振荡为一份备用

,0.6mL(5.6),,30min,,。

516标准储备溶液准确称取适量αβγδpp'op'

.(100μg/mL):-HCH、-HCH、-HCH、-HCH、,-DDE、,-

pp'pp'纯度均不低于精确至分别置于棕色容量瓶

DDT、