GB/T 13090-1999 饲料中六六六、滴滴涕的测定

GB/T13090-1999

前言

本标准是GB/T13090-1991《饲料中六六六、滴滴涕的测定》的修订版。

本版本修订的技术内容如下:

—标准英文名称:以(((DeterminationofHCHandDDTinfeeds》代替GB/T13090-1991中

((MethodfordeterminationofBHCandDDTinfeeds)).BHC是BenzenHexachloride的简称，现已改名

为HCH(Hexachlorocyclohexane);

一范围:增加了含量测定范围，并将六六六、满滴涕的名称、方法定量检测限((MLQ)列在表1中，

显示出六六六的方法检测限是饲料卫生标准中规定的每千克样品中允许量0.3mg和。.4mg的1/60

或1/80,滴滴涕是0.2mg的1/20,完全满足了GB13078-1991饲料卫生标准的要求;

—提取方式:以振荡提取30min代替原国家标准在脂肪抽提器中回流提取6h,操作快捷简便，

节省时间;

—提取溶剂:以正己烷一丙酮(22+3)取代了正己烷一丙酮(I十1)，降低了提取溶剂的极性.减少极

性杂质的萃出，易于净化;

一一标准溶液:补充规定了混合标准工作液的配制方法、浓度范围及存放期限;

—柱层析净化方法:经过多次试验，证明不需预淋，可节约四分之三的正己烷，并试验了淋洗速度

大致为50--90滴/min时，淋洗效果好;

—测定步骤增加了仪器的调试灵敏度和性能的检查步骤，补充了毛细管色谱柱检测技术，与最

近的国际标准ISO6468:1996(E)((水中六六六、滴滴涕的测定》和ISO4389:1997(E)《烟叶中有机氯农

药残留的测定》基本接轨;

—重复性:根据不同含量范围规定了有效位数和允许的相对偏差。

自本标准实施之日起，同时代替GB/T13090-19910

本标准由中华人民共和国农业部和全国饲料工业标准化技术委员会提出。

本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。

本标准负责起草单位:国家饲料质量监督检验中心(北京)。

本标准主要起草人:韩华琼、范理、李伟格。

中华人民共和国国家标准

GB/T13090门999

饲料中六六六、滴滴涕的测定

代替GB/T13090-1991

DeterminationofHCHandDDTinfeeds

范围

本标准规定了饲料中六六六的四种异构体和滴滴涕的四种衍生物的含量的气相色谱测定方法。

本标准适用于配合饲料、植物性原料及鱼粉中六六六、滴滴涕异构体及衍生物(见表1)的检测。检

测范围:每千克饲料中六六六为5Jag-500pg，滴滴涕为10Pg-1000Pg,

表1主分名称和方法定量检测限

方法定量检测限

国际系统名

通用名化学名称(IUPAC")(MLQ)

(ISO1750)

(每千克饲料中p创

/、/、/、HCH(BHC)六抓环己烷(有下列四个异构体)

甲体一六六六a-HCH(a-BHC)1,3,5/2.4,6一六抓环己烷O

乙体一六六六,?-HCH(9-BHC)1,2,4,5/3,6~六抓环己烷5

丙体六六六(林丹)Y-HCH(Y-BHC或Lindane)1,2,3,4.5,6一六抓环己烷5

丁体一六六六S-HCH(S-BHC)1,2,3/4,5,6一六抓环己烷匕

滴滴涕(DDT)DDT二抓二苯基三抓乙烷(有下列四种衍生

物)

对，对，一滴滴依p,p'-DDE1,1一二抓-2,2一双(4-抓苯基)乙烯10

邻，对，一滴滴涕-p'-DDT1,1,1一三氛-2-(2-氛苯基)2-(4-抓苯基)10

乙烷

对，对‘滴滴滴p,p'-DDD(TDE)1，卜二抓-2,2一双4〔-抓苯基)乙烷10

对，对，一滴滴锑p,p'-DDT(DDT)1,1,1一三抓-2,2一双(4-抓苯基)乙烷10

)I国际理论和应用化学联合会

2引用标准。

一「列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均

为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性

GB/T8170-1987数值修约规则

GB/T14699.1-1993饲料采样方法

ISO1750:1981Pesticidesandotheragrochemicals-Commonnames

3原理

样品中的六六六、滴滴涕采用含有少量丙酮的正己烷混合溶剂提取、过滤并定容，从中吸出一定量

的提取液直接用硫酸酸化过的硅藻土微柱净化，正己烷洗脱液直接注人气相色谱仪，用电子浦获检测器

检测，以外标法定性和定量。

国家质f技术监督局1999一08一10批准2000-02一01实施

GB/T13090-1999

4试剂

除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水或相应纯度的水。

4门所有试剂在条件允许情况下，使用色谱纯的试剂。

4.2异辛烷:配置标准溶液用，在六六六、滴滴涕出峰处应无干扰峰，最好选择优级纯或色谱纯的试剂。

4.3正己烷沸程67.5C~69.5Co

4.4丙酮。

4.5提取液:正己烷一丙酮(22-13),

4.6发烟硫酸:含三氧化硫(SOO20%-250o，优级纯。

4.了浓硫酸:优级纯。

4.8磷酸。

4.9无水硫酸钠:500C烘4h，在高温烘箱中冷至200℃左右，放人干燥器中冷后密封备用。