YC/T 360-2010 烟用添加剂 焦碳酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱联用法

ICS65.160

X85

备案号:—

295452010

中华人民共和国烟草行业标准

/—

YCT3602010

烟用添加剂焦碳酸二乙酯的测定

气相色谱质谱联用法

-

ㅤㅤㅤㅤ

—

Determinationofdiethlrocarbonateintobaccoadditives

ypy

Gaschromatorah-masssectrometrmethod

gpypy

2010-08-02发布2010-08-15实施

国家烟草专卖局发布

/—

YCT3602010

烟用添加剂焦碳酸二乙酯的测定

气相色谱质谱联用法

-

1范围

()。

本标准规定了烟用添加剂香精和料液中焦碳酸二乙酯的气相色谱质谱联用测定方法

-

()。

本标准适用于烟用添加剂香精和料液中焦碳酸二乙酯的测定

2规范性引用文件

。,

下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注日期的引用文件仅注日期的版本适用于本文

。,()。

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于本文件

/分析实验室用水规格和试验方法

GBT6682

/烟用香精抽样

YCT145.10

3原理

ㅤㅤㅤㅤ

,,

用苯胺与试样中的焦碳酸二乙酯生成氨基苯甲酸乙酯以含内标物的无水乙醇溶液萃取使用气相

,。

色谱质谱联用检测法测定氨基苯甲酸乙酯的含量进而计算得出试样中焦碳酸二乙酯的含量

-

4试剂

,。/。

除特殊要求外应使用优级纯试剂水应符合GBT6682中二级水的要求

4.1试剂

无水乙醇()。

4.1.1CHO

26

(),用前应于干燥。

4.1.2无水硫酸钠NaSO使600℃2h

24

():。

4.1.3焦碳酸二乙酯CHO纯度≥98%

6105

():。

4.1.4氨基苯甲酸乙酯CHNO纯度≥98%

9112

苯胺()。

4.1.5CHN

67

():()。

4.1.6α-甲基萘内标物CH纯度≥98%可选择其他内标物

1110

4.2萃取溶液

4.2.1苯胺的乙醇溶液

()(),()。

在无水乙醇4.1.1中加入苯胺4.1.5配制苯胺乙醇体积比为1∶9溶液

4.2.2甲基萘苯胺乙醇溶液

α---

()(),/。

在苯胺的乙醇溶液中加入甲基萘配制甲基萘浓度为的溶液

4.2.1α-4.1.6α-0.1mmL

g

1

/—

YCT3602010

4.2.3α-甲基萘的乙醇溶液

()(),()

在无水乙醇中加入甲基萘配制与甲基萘苯胺乙醇溶液甲基萘浓

4.1.1α-4.1.6α---4.2.2α-

度相同的溶液。

4.3标准溶液

4.3.1标准储备液

(),,()。

取氨基苯甲酸乙酯4.1.40.1g精确至0.001g以无水乙醇4.1.1溶解并定容至1000mL

,。

标准储备液置于4℃下保存有效期三个月

4.3.2标准工作溶液

。:

根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用推荐如下配制方法分别移取标准储备液

()、、、、,()

准确加入萃取溶液甲基萘的乙醇溶液

4.3.10.1mL0.25mL0.5mL1.0mL2.5mLα-4.2.3

,,。

混合均匀得到级标准工作溶液

10mL5

5仪器设备及条件

:。、

气相色谱质谱联用仪进样口具有分流进样方式进样口柱箱分别配有独立可控制的加热单

5.1-

。。

元可使用选择离子模式定量

:;:;:[()()(

5.2色谱柱弹性毛细管柱固定相聚乙二醇规格30m长度×0.25mm内径×0.25m膜

μ

厚)]。

ㅤㅤㅤㅤ

,。

5.3分析天平感量为0.0001g

5.4振荡器或高速匀浆机。

5.5有机相滤膜,。

0.45m

μ

气相色谱质谱条件:

5.6-

进样口温度:;

250℃

:,;/,;/

程序升温80℃保持1min以20℃min速率升至160℃保持3min再以5℃min升至

,;

230℃保持20min

:,/;

载气氦气1.0mLmin

:,();

进样量2L分流进样分流比10∶1

μ

:;:;:;:;

传输线温度250℃溶剂延迟时间10min离子源温度230℃电子电压70eV

,,:,

定量使用选择离子模式通过选择特征离子进行定量选择的离子α-甲基萘142氨基苯甲酸乙

酯120。

,:

定性采用全扫描方式定性确证待测试样与标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处

(),,:

±0.2min出现并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致其丰度比与标准品相比应符合相对

,;,;,

丰度>50%时允许±10%偏差相对丰度20%~50%时允许±15%偏差相对丰度10%~20%时允

;,,。

许±20%偏差相对丰度≤10%时允许有±50%偏差此时可定性确证目标分析物

、。

典型标准溶液试样色谱图参见附录A

6分析步骤

6.1抽样

按/的规定进行。

YCT145.10

2

/—

YCT3602010

6.2试样处理

(),

称取试样精确至置于三角瓶中移取甲基萘苯胺乙醇溶液

0.5g0.001g50mL10mLα---

(),/,,,,,

在转速下振荡添加约无水硫酸钠静置取上层清液经

4.2.2300rmin10min0.5g5min

,。

0.45m有机滤膜过滤后滤液待GC-MS分析

μ

(),(),

对于不溶于乙醇的试样如浸膏称取0.5g试样精确至0.001g于50mL三角瓶中移取

(),(//),

甲基萘苯胺乙醇溶液使用高速匀浆机匀浆后

10mLα---4.2.28000rmin~10000rmin10min

,,,,。

添加约0.5g无水硫酸钠静置5min取上层清液经0.45m有机滤膜过滤后滤液待GC-MS分析

μ

,。

若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线浓度范围则对样品前处理适当调整后重新测定

6.3空白试验

,,。

不加试样重复6.2步骤进行GC-MS分析

6.4标准工作曲线建立

(),

用标准工作溶液进行气相色谱质谱联用法测定计算每个标准溶液中氨基苯甲酸乙酯与

4.3.2-

2

,,

内标的峰面积比作出氨基苯甲酸乙酯质量与峰面积比的标准工作曲线工作曲线线性相关系数R>

0.99。

,,

每次试验均应制作标准曲线每次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液如果测得的值

20

,。

与原值相差超过3%则应重新进行标准曲线的制作

6.5试样测定

ㅤㅤㅤㅤ

(),,。

按照仪器测试条件测定试样6.2每个试样重复测定两次同时每批试样做一组空白

6.6结果的计算与表述

()(),(/)。

试样中焦碳酸二乙酯的含量按式计算数值以表示

X1mk

gg

()/…………()

X0.982mmm1

=-

20

式中:

———,(/);

X试样中焦碳酸二乙酯的含量单位为毫克每千克mk

gg

———,();

m2从工作曲线上读取的试样溶液中氨基苯甲酸乙酯的量单位为微克μg

———,();

m0从工作曲线上读取的空白试验中氨基苯甲酸乙酯的量单位为微克μg

———,()。

m试样的质量单位为克g

,(/)。

取两次平行测定的平均值为最终测定结果精确至0.1毫克每千克mk

gg

两次平行测定结果的相对平均偏差应小于5%。

、

7回收率检出限和定量限

、。

本方法的回收率检出限和定量限结果见表1

、

表1方法的回收率检出限和定量限结果

回收率检出限定量限

化合物

%mg/kgmg/kg

焦碳酸二乙酯98.0~103.51.55.0

3

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YCT3602010

8试验报告

试验报告应说明:

———识别被测试样需要的所有信息;

———参照本标准所使用的试验方法;

———,;

测定结果包括各单次测定结果及其平均值

———与本标准规定的分析步骤的差异;

———在试验中观察到的异常现象;

———试验日期;

———试验人员。

ㅤㅤㅤㅤ

4

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YCT3602010

附录

A

()

资料性附录

色谱图示例

A.1标准工作溶液色谱图

标准工作溶液色谱图如图A.1所示。

ㅤㅤㅤㅤ

图A.1标准工作溶液色谱图

A.2典型样品色谱图

典型样品色谱图如图A.2所示。

5

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YCT3602010

图A.2典型样品色谱图

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6